分析化学有效数字运算规则习题及答案 《分析化学习题答案及详解》高等教育出版社(52)

十四章 定量分析的一般步骤 思考题答案

1. 在进行农业试验时，需要了解微量元素对农作物栽培的影响。某人从试验田中挖一小铲泥土试样， 送化验室测定。试问由此式样所得分析结果有无意义。如何采样才正确 答：该试样所得分析结果毫无意义。在试样的采集和制备过程中，必须保证所得样品具有代表性。这 就要求在试样的采集和制备过程中，应注意： （1）应根据测量对象的不同，采用不同的取样方法，取得足够数量的、能够代表整体水平的样品。 取样时，应从原料的不同部位、不同深度分别采样混匀得到“粗样”。 （2）为使所得“粗样”进一步制备成能供测定的分析式样，在样品的制备过程中，需将“粗样”反复粉 碎、过筛、缩分，得到足够小量的分析式样。在粉碎过筛时，需将“粗样” 都粉碎至能通过一定筛孔 的细小微粒，不可扔掉任何部分。

（3）应确保在整个采样和制备过程中，样品不被玷污。 2. 为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量原始试样，混匀 后取部分试样送分析室.分析人员用不同方法测定其中有害化学组分的含量.这样做对不对为什么 答：不完全对。仅需采用指定的某种标准分析方法进行分析即可。 3. 怎样溶解下列试样：锡青铜（cu：80%，sn：15%，zn：5%） 、高钨钢、纯铝、银币、玻璃（不测 硅） 、方解石。 答：锡青铜采用盐酸 + h2o2 溶解；高钨钢采用王水溶解；纯铝采用 naoh 溶解；银币采用硝酸溶解； 玻璃采用氢氟酸溶解；方解石采用碳酸钠熔融。 4. 欲测石灰石（caco3）和白云石[camg(co3)2]中钙、镁的含量，怎样测定才能得到较准确的结果 答：可使用配位滴定法测定。按采样规则采集样品，准确称取 0.5g 以上样品，用适量盐酸溶解 后定容，准确移取 25.00ml 于锥型瓶中，用 ph=10.0 的 nh4+---nh3 缓冲溶液 5ml 控制酸度，以铬黑 t 为指示剂，用 edta 标准溶液滴定（≥20ml）至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色，平行滴定三次以 上，求平均值，而后计算钙、镁的含量，即可得到误差小于 0.1%的较准确的分析结果。

5. 当试样中 fe3+、al3+ 含量较高时怎样用配位滴定法测定其中 ca2+、mg2+的含量还可采用什么方 法快速测定 答：试样中的 fe3+、al3+ 可加入三乙醇胺生成更稳定的配合物进行掩蔽，再用配位滴定法测定。还可 采用发射光谱法、火焰光度法或原子吸收法快速测定。 6. 某连续生产的控制分析结果为：11.7，10.9，11.3，11.5，11.1，11.3，11.8，11.5，11.2，10.7，11.2， 10.8，11.3，11.4，10.4，10.4，10.9，10.6，10.7。根据现有数据和 95%置信限绘制控制图。试判断生 产和测定是否有问题 答：x =11.09 s = 0.225 95%置信限时， 1.96s = 0.441 11.8－11.09 = 0.71＞0.441 11.7－11.09 = 0.61＞0.441 11.5－11.09 = 0.41＜0.441 11.09－10.4 = 0.69＞0.441 11.09－10.6 = 0.49＞0.441 11.09－10.7 = 0.39＜0.441 有问题，11.8，11.7，10.4，10.6 超过控制图控制范围。 （图略）