碘保存于细口玻璃瓶中_标本保存瓶_母乳保存瓶(9)

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5.1.2.4.2 测定将试样置于25om l烧杯中,加入zom l硫 酸 (5.1.2.2 .1 ) 和 109硫 酸 按 (5.1 .2 .2 .6)小心混合并盖上表面皿,在 电炉上加热,直至出现浓烟,继续低温加热直至样品全溶 (一般煮沸数分钟即完成),或直到剩余物完全由二氧化硅或含硅物质构成为止.将溶液冷却,用100 m l水稀释.必要时可搅拌过滤,用冷硫酸 (5.1.2.2 .2) 洗涤不溶性剩余物。3.4 比色用氯化钴液 取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸:醋酸钠缓冲溶液（ph6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液显黄色。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:一种钠硫储电电池，所述钠硫电池包括容纳在电池外壳内的:阳极，所述阳极由固态金属钠和阳极溶剂组成，所述阳极溶剂是能够溶解所述金属钠的有机溶液或者离子液体，所述溶解了金属钠的阳极溶剂形成阳极电解液。

C 2 ?V2 V1

d．碳碳不饱和键、醛基、连接苯环的碳原子上含有氢原子的苯的同系物都能被酸性高锰酸钾溶液氧化而使酸性高锰酸钾溶液褪色，该分子中不含碳碳不饱和键、醛或连接苯环的碳原子上含有氢原子的苯的同系物结构，所以不能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故d正确。加 10m o l/l 氧 化 钠 溶 液 6. 0 m l及 钙 羧 酸 指 示剂 1 5 m g ,用 二胺四醋酸二钠 定液 定至溶液 由 紫 色 色 。 实验 结论 a. 将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明 生成的1，2－二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳 b. 乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体 乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性 c. 用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除 乙酸的酸性小于碳酸的酸性 d. 甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红 生成的氯甲烷具有酸性 解析b项，钠与水反应比钠与乙醇反应剧烈，说明水中的氢比乙醇中的氢活泼，错误。

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例如,单点电位滴定法测定片剂中的烟酸[35g]、电位法指示终点用滴定法测定止咳糖浆中的氯化铵[36g]、2,6-二氯靛酚钠为滴定液的电位测定法测定刺玫果膏中的维生素c[37g]、酸碱双点电位滴定法测定咪替丁及其片剂和胶囊剂[38g]、gran线性滴定法测定盐酸环丙沙星[39g]、ph滴定法测定柠檬酸三钠[40g]、交流示波极谱法作终点指示测定盐酸氯丙嗪原料及片剂[41g]和三黄片中的盐酸小檗碱[53g]。设滴定终点时锥形瓶里溶液的体积为50ml ，在滴定开始时应加入0.1 mol·l-1 的k2 cro4 溶液多少毫升。 问滴定终点时溶液中 cro42- 离子的浓度多大合适设滴 2cro4 沉淀 ， 定终点时锥形瓶里溶液的体积为 50ml ，在滴定开始时应加入 0.1 mol〃l-1 的 k2 cro4 溶 液多少毫升。

C1 ? V1 ?100.1 V0

式中：C1—EDTA 二钠溶液浓度（mmol/L）； V1—滴定中消耗 EDTA 二钠溶液的体积（ml）； V0—试样体积（ml）； 100.1—碳酸钙摩尔质量，（g/mol）。

钙离子的测定

苦参粗粉，732型强酸性阳离子交换树脂，硅胶g，乙醇，浓氨水，氯仿，无水硫酸钠，丙酮，甲醇，2mol/l hcl，0.1％hcl，5％naoh溶液，氢氧化钠，乙醚， 5％ 钼酸铵，浓硫酸，浓硝酸，漂白粉，碘化铋钾试剂，改良的碘化铋钾试液，碘化汞钾试剂，硅钨酸试剂，10％ 硫酸铜试剂，氯化汞乙醇溶液，0.1%h2so4奎宁水溶液，0.1%h2so4小檗碱水溶液，0.1%h2so4阿托品水溶液，苦参生物碱水溶液（自制)，1％ 盐酸麻黄碱水溶液，盐酸小檗碱水溶液，氢溴酸东莨菪碱溶液，硫酸阿托品溶液等。例如,单点电位滴定法测定片剂中的烟酸[35g]、电位法指示终点用滴定法测定止咳糖浆中的氯化铵[36g]、2,6-二氯靛酚钠为滴定液的电位测定法测定刺玫果膏中的维生素c[37g]、酸碱双点电位滴定法测定咪替丁及其片剂和胶囊剂[38g]、gran线性滴定法测定盐酸环丙沙星[39g]、ph滴定法测定柠檬酸三钠[40g]、交流示波极谱法作终点指示测定盐酸氯丙嗪原料及片剂[41g]和三黄片中的盐酸小檗碱[53g]。2、 水的碱度的测定:：取100ml透明水样置于250ml锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液（0.05mol/l）滴至溶液刚好由红色变为浅红色为终点，记录消耗盐酸标准溶液（0.05mol/l）体积为v1,继续加入2滴甲基橙指示剂，用同一盐酸标准溶液（0.05mol/l）继续滴至溶液刚好由黄色变为橙色为终点，记录消耗盐酸标准溶液（0.05mol/l）体积为v2，由v1和v2计算水样的酚酞碱度(jd)酚(mmol/l),酚酞后碱度m(mmol/l)及全碱度(jd)总(mmol/l)。

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滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至 50℃以下加 5mL20%氢氧化钾溶液，再加约 80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，用 0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色 消失，出现红色即为终点。 水样中钙离子含量 C(毫克/升，以 CaCO3 计),按下式计算：

C1 ? V1 ?100.08 V0

表 21-2-1 溶解氧标准色的配制 瓶号 相当溶解氧含 配制标准色时所取体积（ml） 量 v靛 v苦 （μ g/l） 1 0 0 3.250 2 5 0.125 3.125 3 10 0.250 3.000 4 15 0.375 2.875 5 20 0.500 2.750 6 30 0.750 2.500 7 40 1.000 2.250 8 50 1.250 2.000 9 60 1.500 1.750 10 70 1.750 1.500 11 80 2.000 1.250 12 90 2.250 1.000 13 100 2.500 0.750 4.3 测定水样时所需还原型靛蓝二磺酸钠溶液加入量 d（ml） ，可按下式计算： 1.3 c 最大·v1 d= ———————— 1000×20 c 最大——最大标准色相当的溶解氧含量，μ g/l。 4.5 用移液管从上述容量瓶中吸取与本法的 4.4 相同体积的试样注入 50ml 比色管中， 加高纯水至体积约为 30ml， 滴加氨水调节溶液 ph 值至 2.5——3.0 用 ph 试纸指示） （ ， 按“ss-c-3-84”的方法，测定悬浮状铁中亚铁的含量（设结果为 bμ g/l） 。 测定有色水样时,应于 100ml 水样中加 1ml2%硫酸铝溶液进行脱色,然后取上部澄清 液进行测定。

色度的测定

GB 11903-89 所谓色度是指含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的类黄色乃至黄 褐色的程度。溶液状态的物质所产生的颜色称为“真色”；由悬浮物质产生的颜 色称为“假色”。测定前必须将水样中的悬浮物除去。 通常测定清洁的天然水是用铂钴比色法。此法操作简便，色度稳定，标准色 列如保存适宜，可长期使用。但其中氯铂酸钾太贵，大量使用很不经济。铬钴比 色法，试剂便宜易得。方法精密度和准确度与铂钴比色法相同，只是标准色列保 存时间较短。 铬钴标准比色法： 1、测定范围 本法最低检测色度为 5 度，测定范围 5～50 度。 即使轻微的浑浊度也干扰测定，故浑浊水样需先离心使之清澈，然后取上清 液测定。 2、方法提要 用重铬酸钾和硫酸钴配成与天然水黄色色调相近的的标准色列,用于水样目

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视比色定量。 规定每升水含有 1mg 铬和 0.5mg 钴所具有的颜色作为一个色度单位， 称为 1 度。 3、仪器： 50mL 成套高型具塞比色管 离心机 试剂: （1）稀盐酸溶液:取 1mL 盐酸(ρ 20＝1.19g/mL)，加纯水至 1000mL。 （2）铬钴标准溶液(铬钴色度为 500 度):称取 0.0437g 重铬酸钾(K2Cr2O7) 和 1.00g 干燥的硫酸钴(CoSO4·7H2O)， 溶于少量纯水中， 加入 0.50mL 硫酸(ρ 20 ＝1.84g／mL)，搅匀，用纯水定容至 500mL。 4、实验步骤： （1）取 50mL 透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心，取上清液测 定。如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。 另取比色管 11 支，分别加入铬钴标准溶液 0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50， 3.00，3.50，4.00，4.50 和 5.00mL，加纯水至刻度，摇匀。各管的铬钴色度依 次为 0，5，10，15，20，25，30，35，40，45 和 50 度。 （2）在光线充足处，将水样与标准色列并列，依白纸为衬底，使光线从底 部向上透过比色管，自管口向下垂直观察比色。 （3）记录相当标准管色度的度数。 计算 C＝（m/V）×500 式中: C─水样的色度，度； m─铬钴标准溶液的用量，mL； V─水样体积，mL。

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浊度的测定

GB 13200-91 1、原理 在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此 作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。 2、仪器： （1）50ml 具塞比色管 （2）分光光度计 试剂： （1）无浊度水：将蒸馏水通过 0.2μ m 滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次 的烧瓶中。 （2）硫酸肼溶液：称取 1.000g 硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水，定容至 100ml。 （3）六次甲基四胺溶液：称取 10.000g 六次甲基四胺[(CH2)5N4]溶于水，定 容至 100ml。 （4）浊度标准储备液：吸取 5.00ml 硫酸肼溶液与 5.00ml 六次甲基四胺溶 液于 100ml 容量瓶中，混匀。于 25±3℃下静置反应 24h。冷后用水稀释至标线，

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混匀。此溶液浊度为 400 度。可保存一个月。 3、样品 样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存，可保存在冷暗处 不超过 24h。测试前需激烈震荡并恢复到室温。 所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸活表面活性剂清洗。 4、实验步骤 （1）标准曲线的绘制 吸取浊度标准液 0，0.50，1.25，2.50，5.00，10.00 及 12.50ml，置于 50ml 的比色管中，加水至标线。摇匀后，即得浊度为 0.4，10，20，40，80 及 100 度 的标准系列。于 680nm 波长，用 30mm 比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。（注： 在 680nm 波长下测定，天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。） （2）吸取 50.0ml 摇匀水样（无气泡，如浊度超过 100 度可酌情少取，用无 浊度水稀释至 50.0ml），于 50ml 比色管中，按绘制标准校准曲线步骤测定吸光 度，有校准曲线上查的水样浊度。 计算 浊度（度）=

A（B ? C） C

式中：A—稀释后水样的浊度，度； B—稀释水体积，ml； C—原水样体积，ml。 不同浊度范围测试结果的精度要求如下： 浊度范围（度） 1～10 10～100 100～400 400～1000 大于 1000 精度(度) 1 5 10 50 100

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总固体、挥发性固体测定

总固体（TS）指试样在一定温度下蒸发至恒重所剩余的总量，它包括样品 中的悬浮物、胶体物和溶解性物质，既有有机物也有无机物。挥发性固体（VS） 则表示水样中的悬浮物、胶体和溶解性物质中有机物的量。总固体中的灰分是经 灼烧后残渣的量。 1、仪器：恒温干燥箱、马弗炉、瓷坩埚、干燥器 2、实验步骤 (1)将瓷坩埚洗净后在 600℃马弗炉中灼烧 1h，取出冷却，称至恒重，记作 ag。 (2)取 Vml 水样或 1～2g 污泥，置于坩埚内称重，记作 bg，然后放入干燥箱 内在 105±2℃下干燥至恒重，记作 cg。 (3)将干燥后的样品放入马弗炉内，在 600℃灼烧 2h，取出冷却称重，记作 dg。