碘保存于细口玻璃瓶中_标本保存瓶_母乳保存瓶(2)

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二、检出限

结果表明， 仅有较低浓度的dbp和dibp被检出， 检出浓度分别为1.62和1.18 μg/kg， （实际样品浓度测定结果均扣除本空白值）， 其余组分均未检出。氰化氢最低检出浓度为0.1mg/m3（以采集2l空气样品计）氰化物最低检出浓度为0.02mg/m3（以采集5l空气样品计）。新华社消息称，经过对15类产品、6100个样品进行抽样检测显示，在4家企业8个样品中检出塑化剂类物质，其余样品未检出。

三、测定限

1、测定下限 在测定误差能满足预定要求的前提下， 用特定方法能准确的定量测定待测物 质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限。 测定下限放映出分析方法能地测定低浓度水平待测物质的极限可能性。 在没 有或消除了系统误差的前提下，它受精密度要求的限制。分析方法的精密度要求 越高，测定下限高于检出限越多。 2、测定上限 在限定误差能满足预定要求的前提下， 用特定方法能够准确地定量测量待测 物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限。 对没有或消除了系统误差的特定分析方法的精密度要求不同， 测定上限也不 同。

四、最佳测定范围

对于质量浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。1997年，美国在《国家环境空气质量标准》中增加了对pm2.5浓度上限的要求.5浓度提出了更为严格的限定标准为您解答.5污染问题较为突出.5标准：。1.设置水位上限和温度上限：按一下设置键进入这二个参数的设置，此时，原设置的温度上限和水位上限的参数不停的闪烁，用加水水位键修改水位上限的值（出厂100％，设置范围50-100％），用加温水温键修改温度上限的值（出厂50，设置范围50-90），等待5秒钟自动保存退出。

五、校准曲线

sod标准抑制曲线 将sod标准品用磷酸盐缓冲液配制成750u/ml的溶液，再稀释到50倍，即sod量为15u/ml（1.5μg/ml），用本法测定不同量的sod标准液的百分抑制率，以百分抑制率为纵坐标，以sod活力单位u/ml为横坐标绘制标准曲线。对于以4~6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线，一般要求其相关系数|r|≧0.9990，否则应找出原因加以纠正，重新绘制出合格的检验曲线。测定原理：不同的溶液有不同的特征谱，将待测样品配成一定浓度的溶液，测得不同浓度下的紫外吸收波长λmax,绘制λmax~c曲线,曲线转折点处的浓度即为表面活性剂的cmc值。

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最后，绘制吸光度对苯酚含量(μg)的校准曲线，并在图中标出测量点及其水样测定结果。我们在受理检验前,要检查样品量够不够,样品是否封存完好,检测程序不存在问题"且"该中心具有"食品中总砷及无机砷的测定"的项目检验资质,今年9月23日该中心的检验设备刚刚通过一年一度的仪器计量校准检测,检验设备处于良好的运行状况,而且进行此次检测的检测人员是具有10多年检测经验的高级工程师。（六）、结果计算：（1）干密度应按下式计算：ρd----试样的干密度（g/cm3）ρi----试样的湿密度（g/cm3）wi----某点试样的含水量（%）（2）干密度和含水率之关系曲线应在直角坐标纸上绘制，并应取曲线峰值点相应的纵坐标为击实试样的最大干密度，相应的横坐标为击实试样的最优含水率。

r ? 0.9990，否则应找出原因重新绘制。

错误！未找到引用源。截距检验：即检验曲线的准确度，在线性检验合格的 基础上，对其进行线性回归，得出方程 Y=bx+a 然后将所得的截距 a 与 0 作 t 检 验， 当取 95%置信水平， 检验无显著性差异时， a 可作 0 处理， 方程简化为 y=bx， 移项得 x=y/b。 当 a 与 0 有显著差异时，表示校准曲线回归方程的准确度不高，应找出原因 予以校正。 错误！未找到引用源。斜率检验：即检验分析方法的灵敏度，方法灵敏度是 随实验条件而改变的。在完全相同的条件下，仅由于随机中的操作误差所导致的 斜率变化不应超出一定的允许范围。

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第三章

项目监测

pH 值 的 测 定

pH 为水中氢离子活度的负对数

pH ? ? log10aH+

pH 值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之 一。 玻璃电极法： 仪器：酸度计（带复合电极）、250ml 塑料烧杯 试剂：pH 成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)

温度℃ 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 实验步骤：

0.05M 邻苯二甲酸氢钾 4.01 1.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.03 4.04

PH 值 0.025M 混合磷酸盐 6.98 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.83 6.83

0.01M 硼砂 9.46 9.39 9.28 9.23 9.18 9.14 9.10 9.07 9.04 9.02

(1)缓冲溶液的配制： 剪开塑料袋， 将粉末倒入 250ml 容量瓶中， 以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋 内壁，稀释到刻度摇匀备用。 (2)仪器（pHS-2C 酸度计）的校准： a、仪器插上电极，将选择开关置于 pH 档，斜率调节在 100%处； b、选择两种缓冲溶液（被测溶液 pH 在两者之间）； c、把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液

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均匀。 d、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的 pH 值； e、然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下 的 PH 值。 (3)样品测定：如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放 入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的 pH 值；如果温度不同，则用温度计 量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入， 摇匀，稳定后读数。 注意事项： (1)电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽内加 少许电极液，盖上电极帽。 (2)及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为 3M 氯化钾溶液 (3)电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。 (4)每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。

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化学需氧量的测定

化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量， 用氧的毫克/升表示。 化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。 这些还原性物质包括有机 物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。 重铬酸钾法（GB 11914-89） : 1、原理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以 Ag+作此反应的催化剂)水样中 的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液 回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2、干扰及消除 氯离子能被重铬酸盐氧化 , 并且能与硫酸银作用产生沉淀 ,影响测定结果 , 故 在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰. 3、仪器: (1)回流装置:带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、 电炉或电热板、橡胶管。 (2)50ml 酸式滴定管 试剂： (1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在 120℃烘干 2 小时的 基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中,移入 1000ml 的容量瓶中,稀至标线。 (2)试亚铁灵指示液:称取 1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g 硫酸亚铁溶 于水中,稀至 100ml,贮于棕色瓶中。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取 39.5g 硫酸 亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 的容量瓶 中，稀至标线，摇匀。用前，用重铬酸钾标定。 标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标液于 250ml 锥形瓶中,加水稀至 110ml 左右,缓慢加入 30ml 浓硫酸,混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液，用 硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。

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0.25 ? 10.00 V

C —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V —硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)

化学工业含汞纳化剂制造与使用含汞，溴化(亚)汞，碘化(亚)汞，硝酸(亚)汞，氧化汞，硫酸(亚)汞，氯化(亚)汞，硫化汞，氯化乙基汞，氯化汞铵，氯化甲基汞，醋酸(亚)汞，二甲基汞，二乙基汞，氯化高汞的废物。（1）取20.00ml混和均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥行瓶中，准确加入10.00重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸－硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶，使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时开始计时）。相关产品如溴化汞硝酸亚汞氯化亚汞乙酸苯汞氯化钾汞 碘化汞钾硫氰酸汞硫酸亚汞氧化汞氯化汞碘化汞硝酸汞三氯氧磷三氯化磷碘甲烷二碘。

V —取样的体积 ml; C —硫酸亚铁铵的浓度，mol/L;

V

V0 —滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;

V1 —滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;

8--1/2 氧的摩尔质量(g/mol)

d —稀释倍数

如果最大整数数字位数大于其最小整数数字位数并且大于 1，则强制要求指数为最大整数数字位数的倍数，并将最小整数数字位数解释为 1。如果最大整数数字位数大于其最小整数数字位数并且大于1，则强制要求指数为最大整数数字位数的倍数，并将最小整数数字位数解释为1。5） 对含硅量大于50μg/l水样，可稀释后测定，但稀释倍数一般以不大于10倍。

※ 以上稀释倍数仅供参考

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(4)`用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯 二甲酸氢钾的理论 COD 值为 1.176g，所以溶解 0.4251g 干燥过的邻苯二甲酸氢 钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线，使之 成为 500mg/LCODcr 标准溶液。 (5)回流装置也可用 COD 恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。 (6)也可用 COD 速测仪进行比色测定。 (7)有关资料介绍：水样中 20~80mg/L 的亚硝酸盐会使 COD 按常规的方法 无法准确测定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰，主要是里面的氨基起 作用： NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2 NH4SO3NH2+HNO2→NH4HSO4+H2O+N2 该反应在室温或在加热的条件下即可发生，放出氨气，从而达到去除 NO2的目的。 实验研究表明： 10mg 掩蔽剂几乎可以完全掩蔽 1mg 的 NO2-；掩蔽剂对空白 在 0~15mg 范围内影响不大，超过 15mg 时，对测定影响较大。 以上说明仅供参考。

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五 日 生 化 需 氧 量 (BOD 5 ) 的 测 定

生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大 量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。 生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体 中有机物的含量的一个重要指标。 生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。 稀释接种法（GB 7488-87）： 1、方法原理 生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特 别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。 于恒温培养箱内在 20 ? 1℃培养 5 天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者 之差既为 BOD5 值,以氧的 mg/L 表示。 本方法适用于测定 BOD5 范围:2mg/L<C 释带来误差。 2、仪器： (1)恒温培养箱 (2)5—20L 细口玻璃瓶 (3)1000—2000ml 量筒 (4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一个 10 号的带有几个小孔的橡胶塞。 (5)溶解氧瓶(碘量瓶)：250—300ml 试剂： (1)磷酸盐缓冲溶液 将 8.5g 磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g 磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g 七水合磷酸 氢二钠(Na2HPO4·7H2O),和 1.7g 氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀至 1000ml。此溶液 PH 值为 7.2 (2)硫酸镁溶液 将 22.5g 七水合硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀至 1000ml (3)氯化钙溶液 将 27.5g 无水氯化钙溶于水中,稀至 1000ml。