碘保存于细口玻璃瓶中_标本保存瓶_母乳保存瓶(5)

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(2)氨水 (3)硝酸盐标准贮备液：称取 0.7218g 经 105-110℃干燥 2h 的硝酸钾溶于水， 移入 1000ml 容量瓶中，稀至标线，混匀。加 2ml 三氯甲烷作保存剂，每毫升含 0.100mg 硝酸盐氮。 (4)硝酸盐标准使用液：吸取 50.00ml 贮备液，置蒸发皿内，加 0.1mol/L 氢 氧化钠溶液调节 PH 为 8，在水浴上蒸发至干；加 2ml 酚二磺酸，用玻璃棒研磨 蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分混合，放置片刻，再研磨一次，放置 10min，加 入少量水， 移入 500ml 棕色容量瓶中， 稀至标线。 保存 6 个月。 每毫升含 0.010mg 硝酸盐氮。 (5)硫酸银溶液：称取 4.397g 硫酸银溶于水，移至 1000ml 容量瓶中，稀至标 线。1.00ml 溶液可去除 1.00mg 氯离子。 (6)氢氧化铝悬浮液：同亚硝酸盐氮 (7)高锰酸钾溶液：称取 3.16g 高锰酸钾溶于水，稀至 1L。 5、实验步骤 （1）校准曲线的绘制 于 10 支 50ml 比色管中，按下表所示加入硝酸盐氮标准使用液，加水至约 40ml，加入 3ml 氨水使成碱性，稀至标线，混匀。在波长 410nm 处，选用不同 的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 分别计算不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量的校准曲线。 标液体积 (ml) 0 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00 3.00 5.00 7.00 10.0 （2）水样的测定 1)干扰的消除： 硝酸盐氮含量 (微克) 0 1.00 3.00 5.00 7.00 10.0 30.0 50.00 70.0 100.0 比色皿光程长 (mm) 10 或 30 30 30 30 30 10 或 30 10 10 10 10

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错误！未找到引用源。水样浑浊或带色时，可在 100ml 水样中加入 2ml 氢氧 化铝悬浮液，密塞振摇，静置数分钟，弃去 20ml 初滤液。 错误！未找到引用源。若含有氯离子，可向水样中滴加硫酸银溶液，充分混 合，至不在出现沉淀为止，过滤，弃去 20ml 初滤液。 错误！ 未找到引用源。 亚硝酸盐的干扰： 当亚硝酸盐氮含量超过 0.2mg/L 时， 向 100ml 水样中加入 1ml 0.5mol/L 硫酸，混匀后，滴加高锰酸钾至淡红色保持 15 分钟不褪为止。 2)测定 取 50.0ml 水样于蒸发皿中，调节至微碱性（pH8），置水浴上蒸发至干。加 入 1.0ml 酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿充分接触，放置片刻，再研 磨一次，放置 10 分钟，加入约 10ml 水。 在搅拌下加入 3-4ml 氨水，使颜色最深，将溶液移入 50ml 比色管中，稀释 至标线，混匀。在波长 410nm 处，选用 10 或 30mm 的比色皿，以水为参比，测 量吸光度。 根据校准曲线的回归方程，计算含量。

C ( mg / L ) ?

a —截距

A --水样的吸光度

b —斜率 V —取样体积(ml)

A0 —空白吸光度

6、注意事项

d —稀释倍数

如果吸光度超出校准曲线范围， 可将显色液进行信量稀释， 然后测量吸光度， 计算时乘以稀释倍数。 市售发烟硫酸含 SO3 超过 13%，应以浓硫酸稀释至 13%。

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凯 氏 氮 (KTN) 的 测 定

GB 11891-89 凯氏氮是以凯氏法测得的含氮量。 它包括氨氮和有机氮。 但不包括硝酸盐氮、 亚硝酸盐氮，也不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝基、亚硝基、等含氮化 合物。 1、原理 水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨 和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸氢钾以提高沸腾速度，增加消解 速率，并加硫酸铜为催化剂，以缩短消解时间。消解后的液体，加氢氧化钠使成 碱性蒸馏出氨，以纳氏比色法或滴定法测定。 2、仪器：同氨氮的测定 试剂： (1)浓硫酸 (2)硫酸钾 (3)硫酸铜溶液：称取 5g 五水硫酸铜溶于水,稀释至 100ml。 (4)氢氧化钠溶液：称取 500g 氢氧化钠溶于水,稀释至 1L。 (5)硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水, ※其他试剂同氨氮的测定 3、实验步骤 (1)取样体积的确定，见下表： 水样中的凯氏氮含量(mg/L）

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取样体积(ml)

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250 —10 100 10—20 50.0 20—50 25.0 50—100 (2)消解：分取适量水样于 500ml 凯氏瓶中，加入 10ml 浓硫酸，2ml 硫酸铜 溶液，6g 硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风橱内加热煮沸，至冒三氧化硫白 烟， 并使溶液变清 （无色或淡黄色） ， 调节热源保持沸腾 30 分钟， 放冷， 加 250ml 水，混匀。 (3)蒸馏：将凯氏烧瓶成 45?斜置，缓缓沿壁加入 40ml 氢氧化钠溶液，使在 瓶底形成碱液层，连接氮球和冷凝管，以 50ml 硼酸溶液为吸收液，导管尖插入 液面下。加热蒸馏，收集馏出液达 200ml 时，停止蒸馏。 (4)测定：同氨氮的测定 注意事项： (1)蒸馏时避免暴沸，防止倒吸。 (2)蒸馏时保持溶液为碱性,必要时添加氢氧化钠溶液。

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总 氮 （ TN ） 的 测 定

氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶 化，出现富营养化。 总氮是衡量水质的重要指标之一。 1、测定方法： (1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。 (2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。 2、水样保存 在 24 小时内测定。 过硫酸钾—紫外分光光度法： 1、原理 水样在 60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4HSO4 →H++SO4

2-

加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。 在 120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和 亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分 光光度计分别于波长 220nm 和 275nm 处测吸光度。其摩尔吸光系数为 1.47×103

A ? A220 ? 2 A275

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从而计算总氮的含量。 2、仪器： (1)紫外分光光度计、 (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅 (3)25ml 具塞磨口比色管 试剂： (1)碱性过硫酸钾：称取 40g 过硫酸钾，15g 氢氧化钠，溶于水中 ,稀释至 1000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。 (2)1+9 盐酸 (3)硝酸钾标准贮备液：称取 0.7218g 经 105-110℃烘干 4h 硝酸钾溶于水中， 移入 1000ml 容量瓶中，定容。此溶液每毫升含 100 微克硝酸盐氮。加入 2ml 三 氯甲烷为保护剂,稳定 6 个月。 (4)硝酸钾标准使用液：吸取 10ml 贮备液定容至 100ml 既得。此溶液每毫升 含 10 微克硝酸盐氮。 3、实验步骤 (1)校准曲线的绘制 错误！未找到引用源。分别吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、 8.00ml 硝酸钾标准使用液于 25ml 比色管中，稀释至 10ml。 错误！未找到引用源。加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎 住，以防塞子蹦出。 错误！未找到引用源。将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加 热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至 120-124℃，开始计时，半小时后 关闭。（家用压力锅在顶压阀放气时计时）。 错误！未找到引用源。自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。 错误！未找到引用源。加入 1+9 盐酸 1ml，稀释至 25ml。 错误！未找到引用源。在紫外分光光度计上，以水为参比，用 10mm 石英比 色皿分别在 220nm 和 275nm 波长处测吸光度，绘制校准曲线。 (2)水样的测定 取适量水样于 25ml 比色管中，按与校准曲线相同的步骤（2-6）操作，测得 吸光度，按曲线方程(y=bx+a)计算总氮含量。

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总氮 (mg / l ) ?

( A220 ? 2 A275 ? A0 ? a) ?d b ?V

b —斜率

d —稀释倍数

a —截距

A0 —空白吸光度

4、注意事项

(1)A275/A220× 100%应小于 20%,否则予以鉴别。 (2)玻璃器皿可用 10%盐酸浸泡。然后用蒸馏水冲洗。 (3)过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，可取上清夜进行比色。 (4)使用民用高压锅时,在顶压阀放气后，注意把火焰调低。如用电炉加热， 则电炉功率应 1000 瓦<W<2000 瓦。

磷 (总 磷 、 磷 酸 盐 )的 测 定

磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、 偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。 水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。 水中总磷的测定需要对水样进行消解， 而磷酸盐的测定则不需要， 直接测定。 钼锑抗分光光度法： 1、原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸， 被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。 2、适用范围：最低检出浓度为 0.01mg/L；测定上限为 0.6mg/L。 地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。 3、仪器： (1)分光光度计 (2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5 ㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅 (3)50ml 比色管、纱布、细绳 试剂: (1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解 5g 过硫酸钾于水中,稀至 100ml。 (2)1+1 硫酸 (3)10%抗坏血酸溶液：溶解 10g 抗坏血酸于水中，稀释至 100ml。贮于棕色

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瓶中，冷处存放。如颜色变黄，弃去重配。 (4)钼酸盐溶液：溶解 13g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于 100ml 水中；溶解 0.35g 酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于 100ml 水中。 在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入 300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑 钾溶液混合均匀。 试剂贮存在棕色瓶中，稳定 2 个月。 (5)磷酸盐贮备液：称取在 110℃干燥 2 小时的磷酸二氢钾 0.217g 溶于水， 移入 1000ml 容量瓶中,加(1+1)硫酸 5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 50.0 微克磷。 (6)磷酸盐标准使用液：吸取 10.00ml 贮备液于 250ml 容量瓶中，用水稀释至 标线。此溶液每毫升含 2.00μg 磷。 4、实验步骤 (1)消解：于 50ml 比色管中，取适量水样,加水至 25ml，加入 4ml 过硫酸钾 溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭 放气阀，待锅内压力达到 1.1 ㎏/㎡（相应温度为 120℃）时，调节调压器保持此 压力 30 分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。 (2)校准曲线的绘制 错误！ 未找到引用源。 取 7 支 50ml 的比色管,分别加入磷酸盐标准使用液 0、 0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，如果测总磷，则加水至 25ml，加 4ml 过硫酸钾进行消解，取出放冷后，稀释至 50ml；如果测定磷酸盐，则直接稀释 至 50ml。 错误！未找到引用源。显色：向比色管中加入 1m 抗坏血酸，30 秒后加入 2ml 钼酸盐溶液混匀，放置 15min。 错误！未找到引用源。测量：用 10mm 或 30mm 的比色皿，于波长 700nm 处，以水为参比，测量吸光度。 (3) 样品的测定：取适量水样同校准曲线的步骤进行测定。根据曲线方程 y=bx+a 计算：

总磷( P, m g / L) ? ( A ? A0 ? a) ?d b ?V