碘保存于细口玻璃瓶中_标本保存瓶_母乳保存瓶(8)

硝酸银溶液浓度 C (mg / L) ? 25 ? 0.0141 V

氯化物取本品0.1g，置100ml量瓶中，加稀硝酸8ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，量取25ml，加稀硝酸8ml,加水使成40ml，依法检查（附录35页）如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5ml制成对照液比较，不得更浓(0.2％) 。取氯化钴约32.5g ，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml ，精密量取2ml ，置锥形瓶中，加水200ml ，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸－醋酸钠缓冲液（ph6.0）10ml ，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液５滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液显黄色。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加c．在未知液中滴加bacl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在so或sod．提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法解析：选ba项，新制的氯水具有强氧化性，可以使试纸褪色，将新制氯水滴到ph试纸上，试纸褪色，无法检测ph，a项错。

水，再滴加 0.05 mol/L 氢氧化钠溶液使溶液呈现微红色。 （5） 硫酸溶液（1/2H2SO4）：0.05 mol/L。 （6）0.2%（m/V）氢氧化钠溶液：称取 0.2 g 氢氧化钠，溶于水中并稀释至 100 ml。 （7）氢氧化铝悬浮液：溶解 125 g 硫酸铝钾﹝KAl（SO4）2·12H2O﹞或硫酸 铝铵﹝NH4Al（SO4）2·12H2O﹞于 1L 蒸馏水中，加热至 60℃，然后边搅拌边缓缓 加入 55 ml 氨水。 放置约 1 小时后， 移至一个大瓶中， 用倾斜法反复洗涤沉淀物， 直到洗滤液不含氯离子为止。加热至悬浮液体积为 1L。 （8）30%过氧化氢（H2O2）。 （9）高锰酸钾。 （10）95%乙醇。 5、实验步骤 （1）样品预处理 若无以下各种干扰，此预处理步骤可省略。 1）如水样带有颜色，则取 150 ml 水样，置于 250 ml 锥形瓶内，或取适当 的水样稀释至 150 ml。加入 2 ml 氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤出的 20 ml。 2）如果水样有机物含量高或色度大，用（1）法不能消除其影响时，可采用 蒸干后灰化法预处理。取适量废水样于坩埚内，调节 pH 至 8~9，在水浴上蒸干， 置于马福炉中在 600℃灼烧 1 小时， 取出冷却后， 加 10 ml 水使溶解， 移入 250 ml 锥形瓶，调节 pH 至 7 左右，稀释至 50 ml。 3）如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将

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滴定前应先用ph试纸检查，若水样为酸性或强碱性，可用酚酞作指示剂，以稀naoh溶液或稀h2so4溶液调节酚酞的红色刚好退去。1、 agno3溶液的标定:取2份10ml0.1000mol/lnacl标准溶液，同时取2份10ml蒸馏水作空白，分别放入瓷坩埚中，各加25ml蒸馏水和1mlk2cro4指示剂，用agno3溶液滴定并用玻璃棒不断搅拌，滴定溶液呈淡橘红色，即为终点，记录agno3溶液用量(v0-1、v0-2)。3、 水样测定：用移液管取50ml水样于瓷坩埚中，加入1mlk2cro4指示剂，用agno3溶液滴定并用玻璃棒不断搅拌，滴定溶液呈淡橘红色，并与空白试验相比较，二者颜色相似，即为终点。

氯化物浓度（ Cl ? , m g / L） ?

V

式中，V0—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（ml）； V1—水样消耗硝酸银标准溶液体积（ml）； M—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 35.45—氯离子（Cl﹣）摩尔质量（g/ mol）。 6、精密度和准确度 氯化物浓度为 88.29 mg/L 的标准混合样品，经 6 个实验室分析，室内相对 标准偏差为 0.27%；室间相对标准偏差为 1.24%；相对误差为 0.57%；加标回收 率为 100.2±0.32%。 7、注意事项 （1）本法滴定不能在酸性溶液中进行。在酸性介质中 CrO42-按下式反应而使 浓度大大降低，影响等当点时 Ag2CrO4 沉淀的生成。 2 CrO42﹣+2H+→2HCrO4﹣→Cr2O72﹣+2H2O 本法也不能在强碱性介质中进行因为，Ag+将形成 Ag2O 沉淀。其适应的 pH 范围为 6.5~10.5，测定时应注意调节。 （2）铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。在 50~100 ml 滴定液中加入

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2.2.2 样品的测定：吸取上述待用溶液1.00ml 于25ml 容量瓶中,同时加入0.25g/ml 氯化钡溶液直至没沉淀产生, 用蒸馏水稀释至刻度，匀速搅拌1分钟。(2)测定手续称取 1 克试样(称确至 0.01 克)放入 50 毫升的纳氏比色管中加约 20 毫升水溶解,加入 5 毫升盐酸羟胺后,再加 0.5 毫升乙酸溶液与 10 毫升硫化氢饱和溶液,加水稀释至 50 毫升, 于暗处放置 10 分钟。(3)ph试纸测定溶液ph引起误差ph试纸在测量前用水润湿相当于将溶液稀释，如果测定酸性溶液，ph偏大。

硝酸汞滴定法（HJ/T 343-2007）： 1、原理 酸化了的样品（pH=3.0—3.5）以硝酸汞进行滴定时，与氯化物生成难离解 的氯化汞。滴定至终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙 的汞络合物指示终点。 2、干扰及消除 饮用水中的各种物质在通常的浓度下不发生干扰；溴化物和碘化物象氯化物 一样被滴定；铬酸盐、高铁和亚硫酸盐离子含量超过 10 mg/L 时，对滴定有干扰 的；锌、铅、溴、亚铁及三价铬离子的存在，对滴定终点的色度有影响，但它们 即使含量高达 100 mg/L 时，也不致影响准确度；铜的允许限为 50 mg/L；硫化 物有干扰；季胺盐达 1~2 mg/L 时有干扰；深的色度形成干扰。 所述重金属离子含量在 100 mg/L 时，对滴定终点颜色的影响，应由操作人 员配制相应的标准溶液，通过实验掌握终点颜色变化情况，以消除其影响。还可 于指示剂中加入一种背景色的子种绿染料，以改善终点变色的敏锐性。高铁及六

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价铬离子的干扰用对苯二酚还原消除；硫化物干扰用过氧化氢消除。 3、方法的适用范围 本法适用于天然水中氯化物的测定及经过预处理后，能消除干扰的其他类型 的废水。本法适用的浓度范围为 2.5~500 mg/L。 曾选取有代表性的江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。13 个样 品测定结果统计表 明，氯离子浓度范围 2~290 mg/L 时，相对标准偏差为 0.03~3.37%；加标回收率为 86~102.3%。 4、仪器： （1）锥形瓶：250 ml； （2）微量滴定管：1 ml，5 ml。 试剂： （1）氯化钠标准溶液（NaCl=0.0250 mol/L）：称取经过 600℃灼烧 1 小时 的氯化钠 1.4613g 溶于蒸馏水中，移入 1000 ml 容量瓶中稀释至标线。 （2） 氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141 mol/L）：见硝酸银法。 （3）硝酸汞标准溶液〔1/2Hg（NO3）2=0.025mol/L〕：溶解 4.283 g 硝酸汞 〔Hg（NO3）2·H2O〕于 50 ml 用 0.5 ml 浓硝酸酸化了的蒸馏水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。必要时过滤，按操作步骤 2.以 0.0250 mol/L 氯化钠标准溶液标定之。贮存于棕色瓶中。 （4）硝酸汞标准溶液〔1/2Hg（NO3）2=0.0141mol/L〕：溶解 2.42 g 硝酸汞 〔Hg (NO3）2·H2O〕于 25 ml 用 0.25 ml 浓硝酸酸化了的蒸馏水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。必要时过滤，按操作步骤 2.以 0.0141 mol/L 氯化钠标准溶液标定之。贮存于棕色瓶中。 （5）混合指示液：溶解 0.5 g 结晶二苯卡巴腙和 0.05 g 溴酚蓝粉末于 75 ml 95%乙醇稀释至 100 ml。贮存于棕色瓶中，可保存 6 个月。 （6）3%硝酸溶液。 （7）1%（m/V）氢氧化钠溶液。 （8）30%过氧化氢。 （9）1%（m/V）对苯二酚溶液：溶解 1 g 对苯二酚水中，用水稀释至 100 ml。 5、实验步骤 （1）样品预处理

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如无以下各种干扰，此步骤可省去。 ①若水样含有硫化物或颜色，则按硝酸银滴定法处理水样。 ② 若水样含有高铁离子或铬酸盐离子， 可加入 2 ml 新配制的对苯二酚溶液。 （2）样品测定 ①取 50 ml 水样或经过预处理的水样置于锥形瓶中， 另取一锥形瓶加入 50 ml 蒸馏水作空白试验。 ②加 5~10 滴混合指示液，摇匀。若试样呈兰色或红色，则滴加 3%硝酸溶液 直到溶液转变为黄色后，再多加 1 ml。 ③若试样加指示液后立即出现黄色，则滴加 1%氢氧化钠溶液至溶液变为兰 色后，逐滴加入硝酸溶液，按上述（3）法调节酸度。 ④用 0.025 mol/L 硝酸汞标准溶液滴定至蓝紫色即为终点。若氯化物浓度小 于 2.5 mg/L，则改用 0.0141 mol/L 硝酸汞标准溶液滴定，并使用容量为 1 ml 的微量滴定管进行。若氯化物浓度小于 0.1 mg/L，则取适量水样浓缩至大于 2.5 mg/L 后滴定。用同法滴定一个蒸馏水空白。 计算 氯化物（Cl—，mg/L）=

V

②如何计算开始形成ni(oh)2沉淀时溶液中ni2+离子ni(oh)2刚开始析出到沉淀完全（即ph滴定曲线中bc段）所消耗的naoh溶液的体积来计算ni2+离子hac h+ + ac-醋酸解离度和解离常数的计算如下：hac的起始浓度c可通过先用标准naoh溶液标定，再稀释而获得一系列的值。用移液管精密量取25.00ml上述碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶内,加入1滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液（0.05mol/l）滴至溶液刚好由黄色转变为橙色即为终点，记下所消耗的盐酸溶液体积，由碳酸钠的质量及消耗的盐酸标准溶液（0.05mol/l）的体积，计算盐酸标准溶液（0.05mol/l）的准确浓度。在其中使烯丙醇在*溶液中氯化并将反应溶液引入到脱气塔中以便释出氯化氢、再从剩余溶液中获取2，3-dch的方法中，通过监控和/或控制在脱气塔之前紧接的反应器出口处的溶液的氯浓度和/或存在于反应器气相部分中的氯气的分压和在脱气塔之前的氯气的流速，将在所要引入到脱气塔的反应混合物中的氯的浓度保持在0.015g/ml或0.015g/ml以下和/或将在脱气塔之前紧接的反应器中的氯气的分压保持在0.08mpa或0.08mpa以下。

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氯化物浓度（mg/L） ≥20 20~5.0 5.0~2.5 <0.1（浓缩至 2.5）

硝酸汞浓度（mol/L） 0.141 0.025 0.0141 0.0141

总硬度的测定

——EDTA 滴定法（GB 7477-87） 1、原理 在 pH10 的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑 T 作为指示剂， 与钙和镁生成紫红色或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应， 与指示剂络合的该和镁离子随后与 EDTA 反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变 为天蓝色。 2、仪器：常用的实验室仪器及 50ml 滴定管。 试剂： （1）4mol/L 盐酸溶液。 （2）10mmol/L 钙标准溶液：将一份碳酸钙（CaCO3）在 150℃干燥 2h，取出 放在干燥器中冷却至室温，称取 1.000g 于 50ml 锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入 4mol/L 盐酸溶液至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加 200ml 水，煮沸数分 钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液（0.1g 溶于 100ml60% 乙醇），逐滴加入 3mol/L 氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至 1000ml。此溶液 1.00ml 含 0.4008mg（0.01mmol/L）钙。