碘保存于细口玻璃瓶中_标本保存瓶_母乳保存瓶(4)

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2、干扰：水中的颜色和浑浊影响比色，用预处理去除。 3、适用范围：本方法最低检出浓度为 0.025mg/L，测定上限为 2mg/L，水样 预处理后，可适用于工业废水和生活污水。 4、仪器：722 分光光度计 试剂： (1)纳氏试剂：可选择下列一种方法制备。 ①称取 20g 碘化钾溶于约 100ml 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞 （HgCl2）结晶粉末（约 10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和 二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化 汞溶液。 另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250ml，充分冷却至室温后，将上述 溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400ml，混匀。静置过夜。 将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 ②称取 16g 氢氧化钠溶于 50ml 水中，充分冷却至室温。 另称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢 氧化钠溶液中，用水稀至 100ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。 (2)酒石酸钾钠 称取 50g 酒石酸钾钠溶于 100ml 水中，加热煮沸以除去氨,放冷，定容至 100ml。 (3)氨标准贮备液 称取 3.819g 经 100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀 释至标线此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。 (4)氨标准使用液 移取 5.00ml 氨标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀至标线。此溶液每毫 升含 0.010mg 氨氮。 5、实验步骤 (1)校准曲线的绘制 错误！未找到引用源。吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和 10.0ml 氨 标准使用液于 50ml 比色管中碘保存于细口玻璃瓶中，加水至标线； 错误！未找到引用源。向比色管加入 1.0ml 酒石酸钾钠溶液，再加入 1.5ml

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50ml 比色管

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纳氏试剂，混匀，放置 10 分钟。 错误！未找到引用源。在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，以水为参 比，测量吸光度。利用回归方程（y=bx+a）计算，见附录二。 (2)水样的测定 取适量(预处理后)水样，加入 50ml 比色管中，用蒸馏水稀释至标线，加入 1.0ml 酒石酸钾钠溶液，再加入 1.5ml 纳氏试剂，混匀，放置 10 分钟。同校准曲 线步骤测量吸光度。 计算:

C ( mg / L) ?

A --水样的吸光度

a —截距

d —稀释倍数

b —斜率 V —取样体积

A0 —空白吸光度

6、注意事项

(1)蒸馏预处理后水样，要加入一定量 1mol/L 的氢氧化钠中和硼酸。 (2)纳氏试剂中碘化汞和碘化钾的比例对显色影响很大，静置后生成的沉淀 应出去。 (3)纳氏试剂有毒性，应尽量避免接触皮肤。 三、滴定法测氨氮 1、概述

滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样，调节水样 pH 在 6.0-7.4 范围，加

入氧化镁使呈微碱性，加热蒸馏，释出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲 蓝为指示剂，用酸标液滴定馏出的氨。 2、试剂 (1)混合指示剂： 称取 200mg 甲基红溶于 100ml 95%的乙醇中； 另称取 100mg 亚甲蓝溶于 50ml 95%的乙醇中。以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用， 一月配一次。 (2)0.05%甲基橙指示液：0.05g 甲基橙溶于 100ml 水中。 (3)硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L） 错误！未找到引用源。先配制（1+9）的硫酸溶液，取 5.6ml 于 1000ml 的容 量瓶中，稀至标线，混匀标定；

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错误！未找到引用源。称取经 180℃干燥的基准无水碳酸钠约 0.5g（称准至 0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入 500ml 容量瓶中，稀至标线。 移取 25ml 碳酸钠溶液于 250ml 锥形瓶中，加 25ml 水，加 1 滴 0.05%的甲基 橙指示液，用硫酸滴定至淡橙红色。记录用量。 硫酸溶液浓度 ?1 2 H 2 SO 4 , mol / L ? ?

W —碳酸钠的重量（g）

W ? 1000 25 ? V ? 52.995 500

V —消耗硫酸溶液的体积（ml）

测定有色水样时,应于 100ml 水样中加 1ml2%硫酸铝溶液进行脱色,然后取上部澄清 液进行测定。以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。对照品与供试品a液各以甲醇（5ml）完，分次依入25ml容量瓶中，各加异烟肼溶液（取异烟肼0.5g,加甲醇200ml,使溶液加盐酸0.63ml,用甲醇稀释至500ml,摇匀）10ml,摇匀,置60℃水浴内保温50分钟,放冷至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,以甲醇做空白,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳa)在415nm的波长处分别测定吸收值,同时测定以同法测定异烟肼溶液的吸收值,按下式计算:。

V

A --滴定水样时消耗硫酸溶液的量(ml) B --空白实验消耗硫酸溶液的量（一般视为 0）

M --硫酸溶液的浓度(mol/L)

V --水样的体积(ml)

14--氨氮(N)的摩尔质量 备注： 对于氨氮含量较低的可采用比色法,如：生活污水、经过稀释后的工业污水， 但不要有颜色干扰。氨氮含量在 50mg/L 以上时就要进行稀释。

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亚硝酸盐氮的测定

——N-（1-萘基）-乙二胺光度法（GB 7493-87） 亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化 成硝酸盐氮碘保存于细口玻璃瓶中，也可被还原成氨。 亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定， 采集后应立即分析或冷藏抑制 生物影响。 1、原理 在磷酸介质中，PH 值为 1.8±0.3 时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺 胺)反应， 生成重氮盐， 再与 N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料， 在波长 540nm 处有最大吸收。 2、干扰及消除 水样呈碱性(pH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水 样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、适用范围 本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最 低检出浓度为 0.003mg/L；测定上限为 0.20mg/L。 4、仪器：分光光度计、G-3 玻璃砂心漏斗 试剂： (1)显色剂：于 500ml 烧杯中加入 250ml 水和 50ml 磷酸，加入 20.0g 对氨基 苯磺酰胺； 再将 1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中， 转移至 500ml 容量瓶中，用水稀至标线 (2)磷酸(ρ =1.70g/ml)

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(3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)： 溶解 1.6g 高锰酸钾于 1200ml 水中，煮沸 0.5-1h，使体积减少到 1000ml 左右放置过夜，用 G-3 玻璃砂心漏斗 过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。 (4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)： 溶解经 105℃烘干 2 小时的优 级纯或基准试无水草酸钠 3.350g 于 750ml 水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀至标 线。 (5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取 1.232g 亚硝酸钠溶于 150ml 水中，移至 1000ml 容量瓶中， 稀释到标线。 每毫升约含 0.25mg 亚硝酸盐氮。 本溶液加入 1ml 三氯甲烷，保存一个月。标定： 在 300ml 具塞锥形瓶中，移入 50.00ml 0.050mol/L 高锰酸钾溶液，5ml 浓硫 酸，插入高锰酸钾液面下加入 50.00ml 亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴 上加热至 70-80℃，按每次 10.00ml 的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪 去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠 至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。 用 50ml 水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰 酸钾的浓度(C1,mol/L)。

C1 ?1 5K 2MnO ? 4? 0.050 ?V 04 V3

亚硝酸盐氮的浓度(C,mg/L)

C ?N , m g / L ? ? (V1C1 ? 0.0500? V2 ) ? 7.00? 1000 50.00 ? 140 V1C1 ? 7.00 ? V2

C1 —经标定的高锰酸钾溶液的浓度(mol/L)

V1 —滴定亚硝酸盐氮贮备液时,加入高锰酸钾溶液的总量(ml) V2 --滴定亚硝酸盐氮贮备液时,加入草酸钠溶液的量(ml)

V3 —滴定水时,加入高锰酸钾标液的总量(ml)

V4 —滴定水时,加入草酸钠标液的总量(ml)

7.00—亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量(g/mol) 50.00—亚硝酸盐标准贮备液(ml) 0.0500—草酸钠标准溶液的浓度(1/2Na2C2O4,mol/L)

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(6)亚硝酸盐氮标准中间液：分取适量亚硝酸盐标准贮备液（使含 12.5mg 亚 硝酸盐氮），置于 250ml 棕色容量瓶中，稀至标线，可保存一周。此溶液每毫升 含 50 微克亚硝酸盐氮。 (7)亚硝酸盐氮标准使用液：取 10.00ml 中间液，置于 500ml 容量瓶中，稀至 标线。每毫升含 1.00 微克亚硝酸盐氮。 (8)氢氧化铝悬浮液：溶解 125g 硫酸铝钾[KAl(SO4)2· 12H2O]于 1000ml 水中， 加热至 60℃，在不断搅拌下，徐徐加入 55ml 氨水，放置约 1h 后，移入 1000ml 的量筒中，用水反复洗涤沉淀数次，澄清后，把上清夜全部倾出，只留稠的悬浮 物，最后加入 300ml 水，使用前振荡混匀。 5、实验步骤 (1)校准曲线的绘制 在一组 6 支 50ml 的比色管中，分别加入 0、1.00、3.00、 5.00、7.00 和 10.0ml 亚硝酸盐标准使用液， 用水稀至标线， 加入 1.0ml 显色剂， 密塞混匀。 静置 20min 后，在 2h 内，于波长 540nm 处，用光程长 10mm 的比色皿，以水为参比，测量 吸光度。 从测定的吸光度，减去空白吸光度后，获得校正吸光度，根据回归方程 （y=bx+a）绘制校准曲线，见附录二。 (2)水样的测定 当水样 pH≧11 时,加入 1 滴酚酞指示剂,边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至 红色消失。 水样如有颜色或悬浮物， 可向每 100ml 水中加入 2ml 氢氧化铝悬浮液， 搅拌， 静置，过滤弃去 25ml 初滤液。 取适量水样按校准曲线的相同步骤测量吸光度，计算亚硝酸盐氮的含量。

C ( mg / L) ?

A --水样的吸光度

a —截距

d —稀释倍数

b —斜率 V —取样体积(ml)

A0 —空白吸光度

6、注意事项

由校准系列测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量（p9）的曲线，校准曲线回归方程相关系数应达到0.999以上。把水样在 260nm 的吸光度减去 根据水样在 660nm 的吸光度值，从曲线上查找到的 260nm 吸光度值。最后，绘制吸光度对苯酚含量(μg)的校准曲线，并在图中标出测量点及其水样测定结果。

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预先进行稀释。

硝酸盐氮的测定

有偏析时 剂 也能均匀浸蚀 3 盐酸苦味酸酒精溶液 盐酸5ml，苦味酸lg，酒精100ml 几秒至几分钟 显示回火组织、高合金钢组 织 4 氯化铁盐酸水溶液 三氯化铁 5g，盐酸 50ml，水 几秒至几分钟 显示不锈钢组织 l00ml 5 过硫酸馁溶液 过硫酸按log,蒸馏水100ml 几秒至几分钟 低碳钢、低合金钢、高合金 钢，铜合金、ag-ni合金 6 饱和苦味酸水溶液 苦味酸100g,蒸馏水100ml 适 30s-60s 调质钢及渗碳钢的原奥氏体 当加入海鸥洗净剂等湿润剂 750c-85c 晶界 7 盐酸酒精溶液 盐酸20ml，酒精l00ml 5min-30min 识别马氏体，耐热钢 8 硝酸盐酸酒精溶液 硝酸 1ml-5ml，盐酸 1ml- imin-5min 热处理钢晶界、铬合金钢 10ml，酒精85ml 9 硝酸盐酸混合液 硝酸10ml，盐酸30ml 几分钟 显示高合金钢、不锈钢组织 10 苦味酸乙醚溶液 苦味酸200mg，乙醚25ml，水 几分钟 显示奥氏体晶界 100ml 11 氢氧化钠水溶液 氢氧化钠ig，水ioml 几秒至几分钟 铝及铝合金 12 氛化铁盐酸水溶液 三氯化铁5-10g，盐酸20ml- 几秒至几分钟 铜及铜合金 50ml，水 100ml-120ml 13 硝酸氢氟酸水溶液 boll 氢氟酸1ml-v3ml，硝酸2ml- 3s- 10s 钦及钦合金 试剂 6ml，水 100mldl/t884一 20044.2.3 观察照相 制备好的金相试样和复型薄膜可在光学显微镜下观察和拍照，也可在透射电子显微镜或扫描电子显微镜下分析和拍照。其中过滤中和一般适用于含油和盐较少，含酸浓度不高(硫酸小于2g/l盐酸、硝酸小于20~30g/l)的酸性废水，该法一般不用于钢铁酸洗废水处理。镀件上挂,硫酸废气酸洗槽去离子水清洗玻璃清洗废水镀锡液镀锡清洗道自来水镀锡清洗废水磷酸三钠中和镀锡清洗废水清洗道自来水镀锡清洗废水去离子水热水洗烘干检验成品图镀锡工段工艺流程图()各槽配制a:酸洗槽:的硫酸稀溶液主要采用化学方法去除金属表面的锈蚀物、油类、氧化皮等附着物使制品表面处于活化状态。