碘保存于细口玻璃瓶中_标本保存瓶_母乳保存瓶(7)

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4-氨基安替比林溶液称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，必要时按以下方法进行提纯：将100ml配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯中，加入l0g硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60-100目，600℃烘制4h)，用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4℃下保存，可保存7d。3.4 比色用氯化钴液 取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸:醋酸钠缓冲溶液（ph6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液显黄色。 实验 结论 a. 将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明 生成的1，2－二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳 b. 乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体 乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性 c. 用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除 乙酸的酸性小于碳酸的酸性 d. 甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红 生成的氯甲烷具有酸性 解析b项，钠与水反应比钠与乙醇反应剧烈，说明水中的氢比乙醇中的氢活泼，错误。

(m ol/ L) ? 计算： 氢氧化钠标液浓度

m ? 1000 ?V1 ? V0 ? ? 204.23

m -苯二甲酸氢钾的质量(g);

V0 —滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)

V1 —滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml);

204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L) 3、实验步骤 (1)于蒸馏烧瓶中加入 100ml 待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂， 然后加入 10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性（溶液出现红色），并使氢氧化钠略 过量。 (2)打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为 50～60ml，(如果测定氨氮， 则可用 50ml 硼酸吸收馏出液。如果不，可倒掉。) (3)加入约 40～50ml 蒸馏水， 加入 10ml10%磷酸酸化， 在接受瓶中加入 10ml 蒸馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为 15～20ml。待冷却后，加入 50ml 蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体 10～20ml 止。 (4)向馏出液中加入 10 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不 消失止，记录用量。 计算： VFA ? VNaOH ? C ? 1000? 60?m g / l ?

Vs

VNaOH —消耗氢氧化钠的体积，ml；

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C —氢氧化钠标液的浓度，mol/L;

VS —被测水样的体积，ml。

60—乙酸的摩尔质量，mg/L。 4、注意事项： (1)蒸馏前打开冷凝水； (2)冷却时，把接受瓶移开，以免倒吸； VFA 的气相色谱分析法： 1、原理 气相色谱法可用于分析 VFA 总量及其组成。 色谱柱分离后的馏出物被载气携带进入氢火焰离子化检测器的喷嘴口， 与氢 气和空气混合燃烧，待测样品中的各组分依次电离为正负离子，在离子室内形成 离子流被收集极收集后，经放大为信号经记录仪记录。此信号的大小即反映出各 组分的含量。与气相色谱连用的微机可以直接处理信号，经与标准进行比较后， 可直接给出样品中各组分的浓度，其浓度可以以 mg/L、mmol/L、或 mgCOD/L 同时给出。 2、仪器、药品 (1)高速微量台式离心机（转速 1000r/min 以上） (2)带有火焰离子化检测器和自动积分仪的气相色谱仪， 例如 HP5890 或岛津 -9A 气相色谱仪。 (3)精确配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的标准混合液。 (4)3%甲酸溶液 3、样品的预处理 取水样若干毫升，加入等量的 3%的甲酸溶液稀释，保证其 PH 值在 3 以下， 如 PH 过高可加入硫酸调节。稀释后的水样 COD 浓度应小于 1000mg/L，否则增 加 3%甲酸溶液的加入量。记下水样的稀释倍数。 上述水样置于离心管，在高速微量离心机中以 1000r/min 离心 5min 后，即 可取上清液进样。 4、推荐的气相色谱工作条件 色谱柱： d2mm× 2m 不锈钢柱， 内填国产 GDX-102 （表面酸处理） 担体， 60~80 目。

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柱温：210℃ 载气：氮气，流率为 90ml/min 空气流率：500ml/min 汽化室温度：240℃ 检测温度：210℃ 选择中应注意色谱柱的质量。应利用振捣器和真空泵装入担体，并事先以玻 璃纤维堵塞柱口，然后将色谱柱装入色谱仪，进行老化色谱柱的工作。在不连接 检测器的情况下，通入载气，并以 4℃/min 的升温速度由 60℃加热到 200℃然后 保持约 4h，直到基线稳定为止。 在每次使用时，都应将色谱柱由 60℃将柱温逐渐升高。 5、定量分析结果的计算 以气相色谱分析 VFA 浓度的原理是根据比较标准溶液中各组分和样品水样 中相应组分的峰高和峰面积计算而来。 但现代的气相色谱仪带有微机对个组分的 峰面积进行自动积分，并与标准溶液中的相应组分的峰面积进行比较，同时根据 水样的稀释倍数计算出个组分的浓度并打印出结果。 如果所用气相色谱仪不带积分仪，被测样品中某组分的浓度可按下式计算：

?i ? 被测样品中组分 i的浓度，m g / L； ? S ? 标准溶液中组分 i的浓度，m g / L；

2、面积外标法取标准样品成分，在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量，再用气相色谱法测得标准样品的峰面积，然后去标准被测物质，气相色谱法测该物......。2．操作注意在测定释放样品时，如果吸收度超 0.8，则用水适当稀释后，再行测定，测定后要将稀释的倍数代入结果中。在实际操作中，通常选用一定稀释范围的样品液进行培养，以保证获得菌落数在30～300之间，适于平板计数，所以细菌的稀释倍数要高于真菌的稀释倍数。

测试结果还可用 mgCOD/L 或 mmol/L 来表示，下表是每毫克或每毫摩尔的 VFA 与毫克 COD 的换算关系，据此可在各单位间相互换算。 关系 VFA 乙酸 丙酸 丁酸 mgCOD/mg 1.067 1.514 1.818 mgCOD/mmol 64 112 160

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碱度的测定

碱度表示水样中与强酸中的氢离子结合的物质的量。 它能反映出废水在厌氧 处理过程中所具有的缓冲能力。一般常用溴甲酚绿-甲基红指示剂滴定法测定。 溴甲酚绿-甲基红指示剂滴定法： 1、原理 以溴甲酚绿-甲基红作指示剂滴定水样碱度时，终点由淡蓝色变为淡粉红色 时，报告时终点 pH 值可记为 4.6。 2、仪器、药品 酸式滴定管、锥形瓶、滤纸、漏斗 (1)溴甲酚绿-甲基红指示剂： 称取 100mg 溴甲酚绿和 20mg 甲基红溶于 100ml 95%乙醇中。 (2)0.1mol/L(1/2Na2S2O3) 溶液：称取 0.79g 硫代硫酸钠溶于水中，稀释至 100ml。 (3) 0.0200mol/L 碳酸钠标液：称取 0.53g(于 250℃烘干 4h)的无水碳酸钠，溶 于少量无二氧化碳水中，移入 500ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯

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瓶中，保存一周。 (4)0.0200mol/L 盐酸标准溶液：取 1.66ml 浓盐酸定容至 1000ml，以碳酸钠 溶液标定。 吸取 25.00ml 碳酸钠标液于 250ml 锥形瓶中， 加无二氧化碳水稀释至 100ml， 加入 3 滴甲基橙指示剂， 用盐酸标液滴定至由桔黄色刚变成桔红色， 记录用量 V。 计算： HCl ?mol / L ? ? 3、实验步骤 (1)取 20ml 过滤水样于锥形瓶中，加入 100ml 无二氧化碳水； (2)加入 3 滴溴甲酚绿-甲基红指示剂和 1 滴硫代硫酸钠溶液，用盐酸标准溶 液滴定至恰好出现淡红色，记录消耗盐酸的量。 计算： 碱度?m g / L? ?

25.00 ? 0.0200 V

V2

V1 —试样消耗盐酸标液的体积，ml; V2 —试样的体积，ml

V0 —空白对照消耗盐酸标液的体积，ml

C —盐酸标液的浓度，mol/L

50—碳酸钙的摩尔质量

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氯化物的测定

氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中 都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含 量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类 的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污 水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到 250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味； 水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物。 硝酸银滴定法(GB 11896-89)： 1、原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时， 由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才 以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如 下： Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓

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铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂 。且 由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断， 所以需要以蒸 馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2、干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰 化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正 磷酸盐含量超过 25 mg/L 时发生干扰：铁含量超过 10 mg/L 时使终点模糊，可用 对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用 600℃灼烧灰化法 预处理废水样，效果最好，但操作手续烦琐。一般情况下尽量采用加入氢氧化铝 进行沉降过滤法去除干扰。 3、方法的适用范围 本法适用于天然水中氯化物测定，也适用于经过适当稀释的高矿化废水（咸 水、海水等）及经过各种预处理的生活污水和工业废水。 本法适用的浓度范围为 10~500mg/L。高于此范围的样品，经稀释后可以扩大 其适用范围， 低于 10 mg/L 的样品， 滴定终点不易掌握， 建议采用硝酸汞滴定法。 曾选取有代表性江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。13 个样品 测定结果统计表明，氯离子浓度范围 2~290 mg/L 时，相对标准偏差为 0~3.18%； 加标回收率为 96.6~102%。 4、仪器：250ml 锥形瓶、50 ml 棕色酸式滴定管 试剂： （ 1 ）氯化钠标准溶液（ NaCl=0.0141mol/L ）；将氯化钠置于坩埚内，在 500~600℃加热 40~50min。冷却后称取 8.2400g 溶于蒸馏水，置 1000 ml 容量瓶 中，用水稀释置至标线。吸取 10.0 ml，用水定溶至 100 ml，此溶液每毫升含 0.500 mg 氯化物（CL﹣）。 （2）硝酸银标准溶液（AgNO3≈0.0141 mol/L）：称取 2.395 g 硝酸银，溶 于蒸馏水并稀释至 1000 ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓 度，步骤如下： 吸取 25.0 ml 氯化钠标准溶液置 250 ml 锥形瓶中，加水 25 ml。另取一锥形

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10-12 定量分析中用agno3 溶液滴定cl- 溶液，加入 k2 cro4 为指示剂，达到滴定终点时，agcl 沉淀完全，最后1滴agno3 溶液正好与溶液中cro42- 反应生成砖红色的 ag 2cro4 沉淀 ，指示滴定达到终点。制法用氧化砷一份，和碳酸钾二份，再加水三十份煮之，氧化砷即溶解而成为亚砷酸钾，然后再于此温液内加入硫酸铜溶液二份，立即有沉淀发生，将此沉淀滤出干燥之，即成砷绿，其反应式如下：。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵb)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯-丙酮-二乙胺(10:10:1)为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和5％亚硝酸钠溶液。