碘保存于细口玻璃瓶中_标本保存瓶_母乳保存瓶(3)

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BOD5<6000mg/L,当>6000

时,会因稀

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(4)氯化铁溶液 将 0.25g 六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水,稀至 1000ml。 (5)盐酸溶液(0.5mol/L) 将 40ml 浓盐酸溶于水, 稀至 1000ml。 (6)氢氧化钠溶液(0.5mol/L) 将 20g 氢氧化钠溶于水, 稀至 1000ml。 (7)葡萄糖—谷氨酸标准溶液 将葡萄糖和谷氨酸在 103 干燥 1 小时后,各称取 150mg 溶于水中,移入 1000ml 容量瓶中稀至标线,临用前配制。 (8)稀释水 在 5—20L 玻璃瓶中装入一定量的水,控制水温在 20℃左右,用曝气机曝气 2—8 小时,使稀释水中的溶解氧接近饱和。瓶口盖以两层纱布，置于 20℃培养箱 内放置数小时，使水中溶解氧含量达到 8mg/L 左右。临用前向每升水中加入氯 化钙、硫酸镁、氯化铁、磷酸缓冲液各 1ml，混匀。 (9)接种液可选用以下几种: 错误！未找到引用源。 一般生活用水,放置一昼夜,取上清夜。 错误！未找到引用源。表层土壤水,取 100g 花园或植物生长土壤,加 1 升水, 静置 10 分钟,取上清夜。 错误！未找到引用源。污水厂出水 错误！未找到引用源。含有城市污水的河水或湖水 (10)接种稀释水 每升稀释水中接种的加入量：生活污水 1—10ml;表层土壤水 20—30 ml；河 水或湖水 10-100 ml。 接种稀释水 pH 值为 7.2,配制后应立即使用。 3、水样的测定 (1)不经稀释的水样的测定 错误！未找到引用源。将混匀水样转移入两个溶解氧瓶中(转移中不要出现 气泡),溢出少许,加塞。瓶内不应留气泡。 错误！未找到引用源。其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶口水封后放入培养 箱，在 20±1℃下培养 5 天

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错误！未找到引用源。5 天后，测定溶解氧。 错误！未找到引用源。计算： BOD5 (mg / L) ? C1 ? C2

C1 —水样在培养前的溶解氧浓度 C2 —水样在培养后的溶解氧浓度

如标本中待测物质含量过高（样本od值大于标准品孔第一孔的od值），请先用样品稀释液稀释一定倍数（n倍）后再测定，计算时请最后乘以总稀释倍数（×n×5）。若洗脱液中磷酸浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。嗅阈值：水样用无嗅水稀释至刚能察觉的稀释倍数。

b1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/l)。1. sio2的测定：准确称取试样0.5g左右，置于干燥的50ml烧杯中，加2g固体nh4cl，用玻璃棒混合，加2ml浓hcl和1滴hno3，充分搅拌均匀，使所有深灰色试样变为浅黄色糊状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10min，加10ml热的3%hcl溶液搅拌溶解可溶性盐，趁热用中速定量滤纸过滤，滤液用250ml容量瓶盛接，用热的3%hcl溶液洗涤烧杯5～6次后，继续用热的3%hcl溶液洗涤沉淀至无fe3+离子为止，冷却后，稀释至刻度，摇匀后保存，作为测定铝、铁、钙、镁等含量用。溶解液的添加 通常是添加约0.5-1的水溶解，但在悬浊液的高浓度和高粘度的场所，倡议将水溶液进一步稀释成为0.1，则将容易混杂而发扬充沛制香胶粉的结果。

BOD5 (mg / L) ?

f2

b2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/l)。式中：c1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/l)。稀释水样培养5天后的溶解氧（mg/lo2）。

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f1 ---稀释水在培养液中占的比例

f 2 ---水样在培养液中占的比例

表 c-1-3 0--5 f.t.u.浊度标准液制备 浊度标准溶液（100 f.t.u.） 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.0 5.0 的体积（ml） 相当于水样浊度（f.t.u.） 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.0 5.0 [注释]： 1. 浊度大于 40 f.t.u.的水样测定：准确吸取 vml 水样用无浊度水稀释至 100ml（浊 度小于 40 f.t.u.） ，按 4.2 操作步骤，测定浊度。2.14.2 试验步骤 称取试样4g(称准至 0.0001g)于一支带塞比色管中,用适量水溶解,加2滴酚酞指示液,以氨水中和至微红色,加2ml稀乙酸,然后再加水稀释至 25ml。注：f1,f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。

、

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溶解氧的测定

在酸性溶液中,锰(iii)、 锰(iv)能将碘离子氧化成游离碘,以淀粉指示剂,用硫代硫酸钠滴定,根据消耗量即能计 算出水中溶解氧的含量。2mg),置于碘量瓶中,加入 25ml 蒸馏水溶解,加 2g 碘化钾及 20ml4n 硫酸,待碘 化钾溶解后于暗处放置 10min,加 150ml 蒸馏水,用 0。溶解性口诀五钾钠铵盐硝酸盐完全溶解不困难氯化亚汞氯化银硫酸钡和硫酸铅生成沉淀记心间氢硫酸盐和碱类碳酸磷酸硝酸盐可溶只有钾钠铵溶解性口诀六钾钠铵硝溶强溶弱不溶溶解性口诀七：碱溶钾钠钡钙钾钠铵硝全溶碳酸盐溶钾钠铵盐酸盐除银不溶硫酸盐除钡银不溶特例：1．高氯酸的钾。

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(3)1+5 的硫酸溶液：1 份硫酸加上 5 份水。 (4)1%的淀粉溶液: 称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至 100ml。冷却 后,加入 0.4g 氯化锌防腐。 (5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7) 称取于 105--110℃烘干 2h 并冷却的重铬酸钾 1.2258g,溶于水， 移入 1000ml 的容量瓶中，稀至标线，混匀。 (6)硫代硫酸钠溶液 称取 6.2g 的硫代硫酸钠(Na2S2O3· 5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至 1000, 贮于棕色瓶中。用前用 0.02500mol/L 的重铬酸钾标定，方法如下： 于 250ml 碘量瓶中,加入 100ml 水和 1g 碘化钾,加入 10.00ml 0.02500mol/L

重铬酸钾标液,5ml 1+5 的硫酸溶液密塞,摇匀。 暗出静置 5 分钟后， 用硫代硫酸钠 滴定至溶液呈淡黄色，加入 1ml 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去。记录用量

M ? 10.00 ? 0.0 2 5 0 0 V

M ---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)

V ---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)

(7)浓硫酸 3、实验步骤 (1) 溶解氧的固定(取样现场固定) 错误！未找到引用源。用吸管插入液面下，加入 1ml 硫酸锰、2ml 碱性碘化 钾； 错误！未找到引用源。盖好瓶盖,颠倒混合数次，静置。 错误！未找到引用源。待沉淀物降至瓶内一半，再颠倒混合一次，待沉淀物 降到瓶底。 (2) 析出碘 轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下加入 2.0ml 浓硫酸，,盖好瓶塞，颠倒 混合，至沉淀物全部溶解,暗处放置 5 分钟。 (3) 滴定 吸取 100.0ml 上述溶液于 250ml 锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色， 加入

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1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去既为终点，记录用量。

溶解氧 (O2 , mg / L) ? M ? V ? 8 ? 1000 100

M ---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)

V ---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)

叠氮化钠修正(碘量)法: 1、概述 水中含有亚硝酸盐时干扰碘量法测溶解氧，可加入叠氮化钠，使水中亚硝酸 盐 分 解 ，以 消 除干 扰。 在 不 含其 他 氧化 还原 物 质 时， 若 水样 中含 Fe3+ 达 100—200mg/L 时，可加入 1ml40%氟化钾溶液，以消除干扰。 2、试剂: 1、碱性碘化钾—叠氮化钠溶液： 称取 250g 氢氧化钠溶于 200ml 水中；称 取 75g 碘化钾溶于 100ml 水中， 溶解 5g 叠氮化钠于 20ml 水中， 待氢氧化钠冷却 后，将三溶液混合，稀至 500ml。贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。 2、40%(m/v)氟化钾:称取 40g 氟化钾(KF·2H2O)溶于水，稀至 100ml,贮于聚 乙烯瓶中。 3、实验步骤同碘量法。仅将碱性碘化钾换成碱性碘化钾—叠氮化钠溶液。 若含 Fe3+干扰，则插入液面下先加入 1ml40%氟化钾溶液。 注意事项： (1)叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾 —叠氮化钠溶液直 接酸化，否则产生有毒烟雾。 (2)水样呈强酸或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸调至中性。 (3)在操作过程中切勿产生气泡。 (4)硫代硫酸钠浓度容易变化，每次使用都要标定。

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悬 浮 物 （ SS ） 的 测 定

3.测定步骤：滤纸准备：用扁嘴无齿镊子夹取定量滤纸放于事先恒重的称量瓶内。4.5 过滤完毕后，用少量蒸馏水将量取水样的容器和玻璃过滤器清洗数次，然后将玻璃过滤器移入105～110℃的烘箱中烘干1h，取出置于干燥器内，冷却至室温称量。减压过滤装置如图1-6所示，先选好一张比抽滤漏斗（或布氏漏斗）内径略小的圆形滤纸，平整地放在抽滤漏斗上，用少量蒸馏水湿润滤纸，然后用橡皮塞把抽滤漏斗装在抽滤瓶上（注意漏斗下端的斜削面要对着抽滤瓶侧面的细嘴），用橡皮管将抽滤瓶与水流抽气泵接好，过滤时慢慢打开水阀门。

SS (mg / L) ?

V

A —SS+滤纸(滤膜)+称量瓶重(g) B —滤纸(滤膜)+称量瓶重(g)

V —水样体积(一般取 100ml)

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*如果不容易过滤，可用真空泵抽滤，用布氏漏斗过滤。

氨 氮 (NH 3 -N) 的 测 定

氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于 水的 pH 值。pH 值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。 在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦 可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐. 测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。 水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。水样带色或浑浊时要进行水 样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。 一、水样的预处理 1、絮凝沉淀法 加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过 滤除去颜色和浑浊。 仪器：100ml 容量瓶 试剂: (1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取 10g 硫酸锌溶于水，稀至 100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液：25g 氢氧化钠溶于水，稀至 100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)浓硫酸 步骤: 取 100ml 水样于容量瓶中，加入 1ml 10%硫酸锌和 0.1-0.2 ml25%氢氧化钠， 混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去 20ml 初滤液。 2、蒸馏预处理 调节水样 pH 在 6.0-7.4 的范围，加入适量氧化镁使呈 微碱性，蒸馏释出氨，吸收于硼酸溶液，采用纳氏试剂或

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酸滴定法测定。 仪器： 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管 （6*9）、锥形瓶、电炉 试剂： (1)1mol/L 盐酸溶液：吸取 83ml 浓盐酸加入 200ml 水中，稀至 1000ml。 (2) 1mol/L 氢氧化钠：称取 40g 氢氧化钠溶于水，稀至 1000ml (3)轻质氧化镁(MgO)：氧化镁于 500℃在马弗炉中加热 0.5h。 (4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6)：将 0.05g 溴百里酚蓝溶于 100ml 水 中。 (5)硼酸吸收液:称取 20g 硼酸溶于水，稀至 1L。 步骤： (1)装置预处理：加入 250ml 水于凯氏烧瓶中，加约 0.25g 氧化镁和数粒玻璃 珠，加热蒸馏出约 200ml，弃去瓶内残液。 (2)水样的蒸馏： 错误！未找到引用源。取 250ml 水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝； 错误！未找到引用源。用氢氧化钠或盐酸调节至 pH 在 7 左右； 错误！未找到引用源。加入 0.25g 氧化镁和 3～5 粒玻璃珠； 错误！未找到引用源。立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入 50ml 硼酸吸 收液面下； 错误！未找到引用源。加热蒸馏，至馏出液达 200ml 时，停止蒸馏，定容至 250ml。 错误！未找到引用源。采用纳氏试剂或酸滴定法测定。 注意事项： (1)蒸馏时不要发生暴沸和产生泡沫，造成氨吸收不完全。 (2)蒸馏前一定要先打开冷凝水；蒸馏完毕后，先移走吸收液再关闭电炉， 以防发生倒吸。 二、纳氏试剂比色法 1、原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物，此颜色 在较宽波长范围内具强烈吸收，通常在 410-425nm 范围内。