碘保存于细口玻璃瓶中_标本保存瓶_母乳保存瓶(6)

b —斜率

41

a —截距

山东美泉环保科技有限公司

A0 —空白吸光度

5、注意事项

d —稀释倍数

(1)水样如用酸固定，则加入过硫酸钾前应将水样调至中性。 (2)使用民用压力锅，在顶压阀冒气时,锅内温度约为 120℃ (3)操作用的玻璃仪器，可用 1+5 的盐酸浸泡 2 小时。 (4)比色皿用后可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。

硫酸盐的测定

硫酸盐在自然界中分布广泛， 水中少量硫酸盐对人体无影响， 但超过 250mg/l 有致泻作用。在厌氧反应器中，当存在有机物时，水中的硫酸盐会被某些细菌还 原成硫化物，对产甲烷菌产生毒性。 一般用重量法来测定硫酸盐，还有 EDTA 滴定法。水样应在低温下保存。 重量法（GB 11899-89）： 1、原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。沉淀在沸腾温度下 进行，沉淀陈化一段时间后过滤，用热水洗至无氯离子为止。灼烧沉淀，冷却后 称硫酸钡的质量。 2、干扰及消除 样品中的悬浮物、硝酸盐、二氧化硅可使结果偏高。硫酸钡的溶解度很小， 在酸性介质中沉淀，可防止碳酸钡和磷酸钡的沉淀，但酸性过大，会加大硫酸钡 沉淀的溶解度。 3、适用范围 本方法适用于地面水、地下水、生活污水、工业废水中硫酸盐的测定。 方法测定范围为 10mg/L≤SO42-≤5000mg/L。 4、仪器：

42

山东美泉环保科技有限公司

由过氧化氢与硝酸双氧铀的水溶液进行反应，生成过氧化铀沉淀，过滤，再把过氧化铀溶解于高氯酸溶液，经浓缩，冷却结晶，离心分离制得。（5）洗涤沉淀，应避免沉淀溶解，且能将沉淀吸附物冲洗去，可用乙醇﹣水混合溶液，如只用水，则造成葡萄糖酸钙溶解而损失，只用乙醇，不能将杂质全被洗去，。取10ml上述制备好的晶种透明溶胶，将其加热至55℃后，将80ml浓度为300g/l的硫酸钛溶液加入进去，搅拌40分钟后，将该反应体系温度以5℃/min的速度加热至125℃恒温沸腾4.5小时，所得到的白色沉淀物过滤得到滤饼，蒸馏水洗涤滤饼直至用氯化钡溶液检验滤液不出现白色沉淀时洗涤结束。

（b ? a） ? 0.4115 ? 1000 2? ? 1000 计算： SO 4 (mg / L) ? V

V —水样体积（ml）；

0.4115—BaSO4 重量换算为 SO42-的系数； a—坩埚重量，g； b—坩埚与残渣总重，g。

43

山东美泉环保科技有限公司

硫化物的测定

本产品利用特制的高能高臭氧uv紫外线光束照射恶臭气体，裂解恶臭气体，如：氨、硫化氢、三甲胺、甲硫氢、甲硫醚、甲硫醇、二硫化碳、二甲二硫、和苯乙烯，硫化物h2s、voc类、苯、甲苯的分子键，使呈游离状态的污染物分子与臭氧氧化结合成小分子无害或低害的化合物，如co2，h2o等。一、本产品利用特制的gao能gao臭氧uv紫外线光束照射恶臭气体，裂解恶臭气体如：氨、三甲胺、硫化氢、甲硫氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳和苯乙烯，硫化物h2s、voc类，苯、甲苯、的分子键，使呈游离状态的污染物分子与臭氧氧化结合成小分子无害或低害的化合物，如co2、h2o等。硫氧化菌能把元素硫或其他还原态的硫化物氧化为硫酸，使介质的ph值降低。

44

山东美泉环保科技有限公司

试剂： (1)碘化钾 (2)1+1 磷酸 (3)载气：氮气（>99.9%） (4) 1mol/L 乙酸锌溶液：溶解 220g 乙酸锌于水中，用水稀释至 1000ml。 (5) 1%淀粉指示剂：称取 1g 淀粉用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲洗至 100ml。 (6) 1+1 盐酸 (7) 0.1mol/L(1/2I2)碘标准溶液：准确称取 12.70g 碘于 500ml 的烧杯中，加入 40g 碘化钾，加适量水溶解，转移至 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。 (8)0.01mol/L(1/2I2)：移取 10.00mL 碘标液于 100ml 棕色容量瓶中，稀释至 标线。 (9)0.1000mol/L（1/6K2Cr2O7=0.05mol/L）：称取 105℃烘干 2h 的基准或优 级纯重铬酸钾 4.9030g 溶于水中，稀释至 1000mL。 (10) 0.1mol/L 硫 代 硫 酸 钠 标 准 贮 备 溶 液 ： 称 取 24.5g 硫 代 硫 酸 钠 （Na2S2O3·5H2O）和 0.2g 无水碳酸钠溶于水中，稀释至 1000ml，保存于棕色 瓶中。 标定：向 250mL 碘量瓶中，加入 1g 碘化钾和 50mL 水，加入 0.1mol/L 的重 铬酸钾标准溶液 15.00mL，加入 1+1 盐酸 5mL，密塞混匀。置暗处静置 5min， 用待标定的硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色时， 加入 1ml 淀粉指示剂， 继续滴定 至蓝色刚好消失，记录用量 V1（同时做空白滴定，记录用量 V2）。

C ?Na2 S2O3 ? ? 15.00 ? 0.1000 ?V1 ? V2 ?

(11) 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液：移取 10.00ml 上述标液于 100ml 棕 色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 (12) 1+1 乙酸 4、水样的采集与保存 采样时，应先在瓶底加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的 氢氧化钠溶液， 使呈碱性生成硫化锌沉淀。 通常情况下， 每 100mL 水样加 0.3mL 1mol/L 的乙酸锌溶液和 0.6ml 1mol/L 的氢氧化钠溶液，使水样 PH 值在 10～12

45

山东美泉环保科技有限公司

之间。遇碱性水样时，先小心滴加乙酸锌溶液调至中性，再如上操作。硫化物含 量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存，注意不 留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。样品采集后应立即分析，否则应在 4℃避光保存，尽快分析。 5、实验步骤 (1)水样的预处理 错误！未找到引用源。按图连接好装置，通载气检查各部位是否漏气。完毕 后，关闭气源。 错误！未找到引用源。向两个吸收瓶加入 2.5ml 乙酸锌溶液，用水稀释至 50ml。 错误！ 未找到引用源。 向 500ml 平底烧瓶中加入现场已固定并混匀水样适量 （硫化物含量 0.5—20mg），加水至 200ml，放入水浴锅中，装好导气管和分液 漏斗。开启气源，以连续冒泡的流速（由转子流量计控制流速）吹气 5—10min （驱除装置内空气，并再次检查各部位是否漏气），关闭气源。 错误！未找到引用源。向分液漏斗中加入 1+1 磷酸 20ml，开启分液漏斗活 塞，待磷酸全部流入烧瓶后，迅速关闭活塞。 错误！未找到引用源。开启气源，水浴温度控制在 65 — 80 ℃，以 75 — 100ml/min 的流速吹气 20min， 然后以 300ml/min 流速吹气 10min， 再以 400ml/min 流速吹气 5min，赶尽残留在装置中的硫化氢气体。将导气管和吸收瓶取下，关 闭气源。按碘量法测定两个吸收瓶中的硫化物的含量。 (2)测定 于上述两个吸收瓶中，加入 10.00ml 0.01mol/L 碘标准溶液，再加入 5ml 盐 酸溶液，密塞混匀。在暗处放置 10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡 黄色时，加入 1ml 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。记录用量。 (3) 空白实验 以水代替试样，加入与测定试样时相同的试剂，进行同步操作。 (4)计算：预处理二级吸收的硫化物的含量 Ci（mg/L）表示如下：

C (V0 ? Vi ) ? 16.03 ? 1 0 0 0 (i ? 1,2) V

式中： V0 —空白实验中，硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）；

46

山东美泉环保科技有限公司

V1 —滴定硫化物时，硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）；

V —试样体积（ml）

16.03—硫离子（1/2S2-）的摩尔质量（g/mol）；

C —硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。

试样中硫化物含量 C（mg/L）=C1+C2

C1 — 一级吸收硫化物的含量（mg/L）；

C2 — 二级吸收硫化物的含量（mg/L）。

方法原理：供试品加水稀释后取适量置碘瓶中，加高碘酸钾溶液及硫酸溶液后，再加碘化钾，用硫代硫酸钠滴定液滴定，近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算木糖醇的含量。操作步骤：精密称取供试品约0.2g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置碘瓶中，精密加高碘酸钾溶液15ml与0.5mol/l硫酸溶液10ml，置水浴上加热30分钟，放冷，加碘化钾1.5g，密塞，轻轻振摇使溶解，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。精密称取供试品约0.2g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置碘瓶中，精密加高碘酸钾溶液15ml与0.5mol/l硫酸溶液10ml，置水浴上加热30分钟，放冷，加碘化钾1.5g，密塞，轻轻振摇使溶解，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

全盐量的测定

重量法（HJ/T 51-1999）： 1、定义 本方法中全盐量是指可通过孔径 0.45 微米的滤膜或滤器，并于 105±2℃烘 干至恒重的残渣重量。（如有机物过多，应采用过氧化氢处理。） 2、仪器、试剂 0.45 微米的滤膜及过滤器、真空泵、瓷蒸发皿、水浴锅 1+1 ?V

V ? 过氧化氢：取 30%的过氧化氢配制。

如图1所示，本发明的用氯化钴溶液制备结晶氯化钴过程中蒸汽利用的工艺方法，首先 将氯化钴溶液从蒸发前液储罐泵入到蒸发前液高位槽，用第一换热器内的蒸汽对蒸发前液高 位槽内的氯化钴溶液进行预热至6(tc，然后将预热后的氯化钴溶液放入蒸发釜内，通入蒸汽 对蒸发釜内的氯化钴溶液加温，蒸发釜真空度为-o. 07mpa，温度为85'c，蒸发结束后将余下 的氯化钴溶液放入至结晶釜内进行结晶流程。权利要求1用氯化钴溶液制备结晶氯化钴过程中蒸汽利用的工艺方法，其特征是首先将氯化钴溶液从蒸发前液储罐泵入到蒸发前液高位槽，用第一换热器内的蒸汽对蒸发前液高位槽内的氯化钴溶液进行预热至50—70℃，然后将预热后的氯化钴溶液放入蒸发釜内，通入蒸汽对蒸发釜内的氯化钴溶液加温，蒸发釜真空度为-0.06—0mpa，温度为80—90℃，蒸发结束后将余下的氯化钴溶液放入至结晶釜内进行结晶流程。用氯化钴溶液制备结晶氯化钴过程中蒸汽利用的工艺方法，其特征是首先将氯化钴溶液 从蒸发前液储罐泵入到蒸发前液高位槽，用第一换热器内的蒸汽对蒸发前液高位槽内的氯化 钴溶液进行预热至50 — 7(tc，然后将预热后的氯化钴溶液放入蒸发釜内，通入蒸汽对蒸发釜 内的氯化钴溶液加温，蒸发釜真空度为-0.06 — 0mpa，温度为80 — 9(tc，蒸发结束后将余下 的氯化钴溶液放入至结晶釜内进行结晶流程。

47

山东美泉环保科技有限公司

失，再置于蒸发皿上蒸干，反复数次，至残渣为白色为止。 (5)将蒸干的蒸发皿放入 105±2℃烘箱内，烘 2h 至恒重。 ※含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用减少取样量

和快速称重方法可减少影响。

(6)计算： C ?

W ? W0 ? 10 6 V

C —水中的全盐量，mg/L； W —蒸发皿及残渣的总重量，g；

W0 —蒸发皿的重量，g；

V —水样体积，ml。

※全盐量即为矿化度。 对于高矿化度含有大量钙、镁、氯化物和硝酸盐的水样，可加入 10ml 2%～ 4%的碳酸钠溶液，使其转变成碳酸盐或钠盐，在水浴上蒸干，在 150～180℃下 烘干 2～3h，称重，从中减去加入的碳酸钠的量，即为全盐量。

挥 发 性 脂 肪 酸 (VFA) 的 测 定

挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物， 甲烷菌主要利用 VFA 形成甲烷， 只有少部分甲烷由 CO2 和 H2 生成。 VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌 的不活跃状态或反应器操作条件的恶化， 较高的 VFA 浓度对甲烷菌有抑制作用。 VFA 包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体，在运转 良好的反应器中，乙酸比例较高，反应器不好时，甲酸、丙酸浓度升高。 在 VFA 测定中，其单位常换算为按乙酸计，以 mg/L 表示。 常用的测定方法有：滴定法和气相色谱分析法 滴定法测 VFA： 1、原理 将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴 定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。 2、仪器：50ml 碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml）、 与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉 试剂：