中药薄层方法统计 (自己制作,丁香园中同时发表)(3)

将原料植物浸入到有机溶液，在低温状态下进行挥发，挥发后残留下软膏状物体，将其溶解在酒精中，再次挥发提取出精油，玫瑰、茉莉、橙花等花朵的微妙香味都使用此种方法提取，用这种方法提取出来的精油，叫做绝对精油，给力吧。稳定性：在通常贮存的条件下稳定.溶于丙酮和甲醇,那么应该溶于大部分的有机溶剂,你可以试试异辛酸（228℃） ,或者是硝基乙烷 114.0 辛烷 125.67 几乎不溶于水,微溶于乙醇,与醚、丙酮、石油醚、苯、氯仿、汽油混溶乙酸丁酯 126.11 优良有机溶剂,广泛应用于医药行业,还可以用做萃取剂氯苯 131.69 能与醇、醚、脂肪烃、芳香烃、和有机氯化物等多种有机溶剂混溶对二甲苯 138.35 不溶于水,与醇、醚和其他有机溶剂混溶二甲苯 138.141.5 不溶于水,与乙醇、乙醚、苯、烃等有机溶剂混溶,乙二醇、甲醇、2-氯乙醇等极性溶剂部分溶解间二甲苯 139.10 不溶于水,与醇、醚、氯仿混溶,室温下溶解乙睛、dmf等醋酸酐 140.0 邻二甲苯 144.41 不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿等混溶环己酮 155.65 与甲醇、乙醇、苯、丙酮、己烷、乙醚、硝基苯、石油脑、二甲苯、乙二醇、乙酸异戊酯、二乙胺及其他多种有机溶剂混溶糠醛 161.8 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等混溶,部分溶解低沸点脂肪烃,无机物一般不溶邻甲酚 190.95 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶n,n-二甲基苯胺 193 微溶于水,能随水蒸气挥发,与醇、醚、氯仿、苯等混溶,能溶解多种有机物对甲酚 201.88 n-甲基吡咯烷酮 202 硝基苯 210.9 喹啉 237.10 乙二醇碳酸酯 238 二甘醇 244.8。将鲜菊花瓣捣烂，加水煎提半小时，连续两次等量提取，滤除残渣，合并两次提取液，小火浓缩至500毫升，待凉至60℃以下时加入蜂蜜香加皮薄层，调匀。

补骨脂素七宝美髯颗粒盐酸润,乙乙提,浓缩/甲醇提,干,乙乙溶,上中性氧化铝柱,乙乙11毫升洗/自挥发油提取器上端加入乙乙2毫升，回流1小时，分取乙乙，即得。/乙乙回流乙乙溶正己烷-乙乙(4:1)/石醚-氯仿-乙醚（5：5：1）10%KOH甲醇+UV365

异补骨脂素七宝美髯颗粒盐酸润,乙乙提,浓缩/甲醇提,干,乙乙溶,上中性氧化铝柱,乙乙11毫升洗/自挥发油提取器上端加入乙乙2毫升，回流1小时，分取乙乙，即得。/乙乙回流乙乙溶正己烷-乙乙(4:1)10%KOH甲醇+UV366

甲氧基肉桂酸乙酯四味土木香散甲醇超提正己-乙乙（18：1）UV254

龙脑珍似明滴眼液乙醚提`香草醛

阿魏酸产复康颗粒甲醇回流，干，水溶，2%碳酸钠提3次，调PH2-3，苯提，弃去，乙醚提，干，乙醚溶苯-乙酸-甲醇（30：1：3）/乙醚-氯仿-甲酸（10：50：1）UV365

去氢木香内酯沉香化气丸乙醚超声，乙乙溶氯仿-环己（5：1）5%香草醛硫酸

麻黄碱儿童清肺丸浓氨润,甲醇-乙醚(10:1)回流,干,加盐酸水溶,乙醚萃除,加碱化,乙醚萃./热水提,浓氨碱化,乙醚提/氨润,乙醚提/水提,氯仿萃/氨润,二氯甲烷提氯仿-甲醇-浓氨(20:5:0.5)/正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1)/茚三酮

桉油精药艾条乙醚浸，挥至1毫升石醚-乙乙（18：1）5%香草醛硫酸

百秋李醇沉香化气丸乙乙挥发油苯-乙乙（60：1）/石醚-乙乙-甲酸（85：15：2）盐酸酸化3%氯化铁乙醇105度

稳定性：在通常贮存的条件下稳定.溶于丙酮和甲醇,那么应该溶于大部分的有机溶剂,你可以试试异辛酸（228℃） ,或者是硝基乙烷 114.0 辛烷 125.67 几乎不溶于水,微溶于乙醇,与醚、丙酮、石油醚、苯、氯仿、汽油混溶乙酸丁酯 126.11 优良有机溶剂,广泛应用于医药行业,还可以用做萃取剂氯苯 131.69 能与醇、醚、脂肪烃、芳香烃、和有机氯化物等多种有机溶剂混溶对二甲苯 138.35 不溶于水,与醇、醚和其他有机溶剂混溶二甲苯 138.141.5 不溶于水,与乙醇、乙醚、苯、烃等有机溶剂混溶,乙二醇、甲醇、2-氯乙醇等极性溶剂部分溶解间二甲苯 139.10 不溶于水,与醇、醚、氯仿混溶,室温下溶解乙睛、dmf等醋酸酐 140.0 邻二甲苯 144.41 不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿等混溶环己酮 155.65 与甲醇、乙醇、苯、丙酮、己烷、乙醚、硝基苯、石油脑、二甲苯、乙二醇、乙酸异戊酯、二乙胺及其他多种有机溶剂混溶糠醛 161.8 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等混溶,部分溶解低沸点脂肪烃,无机物一般不溶邻甲酚 190.95 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶n,n-二甲基苯胺 193 微溶于水,能随水蒸气挥发,与醇、醚、氯仿、苯等混溶,能溶解多种有机物对甲酚 201.88 n-甲基吡咯烷酮 202 硝基苯 210.9 喹啉 237.10 乙二醇碳酸酯 238 二甘醇 244.8。吸取 25 毫升上述试样溶液于 500 毫升锥形瓶中,加入 50 毫升乙二胺四乙酸二钠标准 溶液和一小块刚果红试纸,然后用氨水调至试纸呈紫红色(ph56),加 15 毫升乙酸乙酸 钠缓冲溶液,加 50 毫升水,煮沸 3 分钟,冷却后加 34 滴二甲酚橙指液示,用硝酸铅溶液滴 至橙黄色。干吹风吹电用或干晾然自 �出倒后器仪涤洗醚乙用再 �后次两作操样同�出倒后然 �溶互剂溶机有与水使 �器仪动转并斜倾 �中器仪璃玻的净干洗水用经已到入加量少 �等酮丙 、醇乙如�剂溶机有的发挥易将 �燥干法燥干速快剂溶机有用采 �样一器仪的用需急些一和此因 �燥干法方的热加用能不器仪量计的度刻有带 燥干速快剂溶机有 �5�。

5-羟甲基糠醛 乙醇10毫升,浸泡24小时,滤过,滤液备用石油醚-乙乙(1:1)GF254

党参炔苷 甲醇超声，干，水溶，上硅胶柱，用石油醚，氯仿，乙醚，正丁醇，甲醇，80%甲醇水各10毫升洗脱，备用正丁醇-乙酸-水(7：1：0.5)10%硫酸乙醇105度

天麻素天麻丸水饱和正丁超提,干,水溶,上D101柱,10%乙醇25毫升,干,甲醇溶氯仿-乙乙-甲醇-甲酸(8:1:3:0.1)10%磷钼酸乙醇

(详见ppt) 首先我讲一下剩余污泥源头减量，就是超声波污泥溶胞耦合隐性生长，这个技术原理非常简单，大家看就是我们在二沉池出来有一个回流污泥，有这样一条线，我们在这条线把一部分的回流污泥进行超声溶胞，大家注意这是部分回流污泥进行超声溶胞。另取三七对照药材0.5g，加水5滴，拌匀，加甲醇20ml，加热回流15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，加水饱和的正丁醇25ml振摇提取，正丁醇提取液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，同法制成对照药材溶液。在酯化反应中，按重量计将甲醇∶脱水后的脂肪物=1．5～2．5∶1的比例投入到反应釜中，再将重量为甲醇与脱水后的脂肪物两者总重量的2%～5%的浓硫酸加入至反应釜中，在搅拌下加热至回流温度（65～70℃），保温回流反应15小时，然后将回流装置改为蒸馏装置，加热升温，将过量的甲醇蒸出回用，当温度升到110℃时停止加热。

稳定性：在通常贮存的条件下稳定.溶于丙酮和甲醇,那么应该溶于大部分的有机溶剂,你可以试试异辛酸（228℃） ,或者是硝基乙烷 114.0 辛烷 125.67 几乎不溶于水,微溶于乙醇,与醚、丙酮、石油醚、苯、氯仿、汽油混溶乙酸丁酯 126.11 优良有机溶剂,广泛应用于医药行业,还可以用做萃取剂氯苯 131.69 能与醇、醚、脂肪烃、芳香烃、和有机氯化物等多种有机溶剂混溶对二甲苯 138.35 不溶于水,与醇、醚和其他有机溶剂混溶二甲苯 138.141.5 不溶于水,与乙醇、乙醚、苯、烃等有机溶剂混溶,乙二醇、甲醇、2-氯乙醇等极性溶剂部分溶解间二甲苯 139.10 不溶于水,与醇、醚、氯仿混溶,室温下溶解乙睛、dmf等醋酸酐 140.0 邻二甲苯 144.41 不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿等混溶环己酮 155.65 与甲醇、乙醇、苯、丙酮、己烷、乙醚、硝基苯、石油脑、二甲苯、乙二醇、乙酸异戊酯、二乙胺及其他多种有机溶剂混溶糠醛 161.8 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等混溶,部分溶解低沸点脂肪烃,无机物一般不溶邻甲酚 190.95 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶n,n-二甲基苯胺 193 微溶于水,能随水蒸气挥发,与醇、醚、氯仿、苯等混溶,能溶解多种有机物对甲酚 201.88 n-甲基吡咯烷酮 202 硝基苯 210.9 喹啉 237.10 乙二醇碳酸酯 238 二甘醇 244.8。石油醚（低沸点一一高沸点）＜二硫化碳＜四氯化碳＜三氯乙烷＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜乙睛＜水＜吡啶＜乙酸。吸取 25 毫升上述试样溶液于 500 毫升锥形瓶中,加入 50 毫升乙二胺四乙酸二钠标准 溶液和一小块刚果红试纸,然后用氨水调至试纸呈紫红色(ph56),加 15 毫升乙酸乙酸 钠缓冲溶液,加 50 毫升水,煮沸 3 分钟,冷却后加 34 滴二甲酚橙指液示,用硝酸铅溶液滴 至橙黄色。

4-甲氧基水杨醛香加皮甲醇回甲醇溶石醚-乙乙-冰醋酸（20：3：0.5）二硝基苯肼

没食子酸五味麝香丸乙醇超声上清用氯仿-乙乙-甲酸(6:4:1)2%氯化铁

五味子甲素和乙素蚁肝丸301c獐牙菜苦甙和龙胆苦龙胆科5属32种59个产地302c甙的生药三磷酸腺苷替硝唑及其降解物质罗红霉素利福平头胞哌酮和舒巴坦洛氟沙星联磺甲氧啶紫杉醇注射液注射液人血清胶囊人血清人血浆片剂犬血浆和小鼠组织、体液303c304c305c306c307c308c309c310c311c312c313c314c315c316c317c318c319c320c321c。在酯化反应中，按重量计将甲醇∶脱水后的脂肪物=1．5～2．5∶1的比例投入到反应釜中，再将重量为甲醇与脱水后的脂肪物两者总重量的2%～5%的浓硫酸加入至反应釜中，在搅拌下加热至回流温度（65～70℃），保温回流反应15小时，然后将回流装置改为蒸馏装置，加热升温，将过量的甲醇蒸出回用，当温度升到110℃时停止加热。(1)取本品10片，除去糖衣，研细，加7％硫酸乙醇溶液-水(1:3)的混合溶液20ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，加水30ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

獐牙菜苦苷青叶胆片甲醇提，浓缩至1毫升，1克氧化铝拌，上氧化铝柱，甲醇2毫升洗脱氯仿-甲醇（17：3）GF254

紫堇灵 浓氨润,氯仿提,干,氯仿溶环己烷-氯仿-甲醇(7:2:1)碘化铋钾

肉桂酸肥儿丸乙醚超提，甲醇溶正己-乙醚-冰醋酸（5：5：0.1）GF254

小豆蔻明草豆蔻甲醇加热振摇石油醚-乙乙-甲醇（15：4：1）100度加热至显色清晰，UV365

茴香醛茴香椐核丸乙醚提，甲醇溶石醚-乙乙（17：3）二硝基苯肼

香草醛肥儿丸乙醚超提，甲醇溶正己-乙醚-冰醋酸（5：5：0.2）GF254

原儿茶酸急支糖浆水提，PH2-3，乙醚提，干，甲醇溶苯-乙乙-甲酸（20：10：1）GF254

没食子酸青果含片盐酸（1->10）提，乙乙萃，浓缩至2毫升氯仿-乙丁酯-甲醇-甲酸（4：1：0.6：0.7）10-20度2%氯化铁乙醇

原儿茶醛痛经宝颗粒0.01M盐酸离心，乙醚提，干，乙醇溶氯仿-丙酮-甲酸（60：5：2）10%氯化铁乙醇

肉桂酸虚寒胃痛颗粒乙乙超声，干，无水乙醇溶正己-乙醚-乙酸（5：5：0.1）GF254

木兰脂素鼻炎片乙乙超声干，甲醇溶，中性氧化铝（100-200目，3克，1厘米）湿法装柱，20毫升洗，溶氯仿-乙醚（5：1）10%硫酸乙醇90度

东莨菪内酯丁公藤乙醇回流，浓盐酸2毫升，回流，干，乙醇溶环己-氯仿-乙乙-甲酸（6：10：7：1.2）UV365

土贝母苷甲土贝母70%乙醇超声，甲醇溶氯仿-乙乙-甲醇-甲酸-水（12：3：8：2：2）醋酐-硫酸-乙醇（1：1：10）110度

t＝w″-bt式中a-彩显，漂定时的温度w″-时间温度系数，彩显负片＝150秒，彩显相纸＝145秒，漂定负片＝175秒，漂定相纸＝140秒b-经验参数＝(a-30℃)/0.5t-5秒t-彩显，漂定所需时间(1)显影剂溶液配方为水750毫升苯甲醇5-5.5毫升一缩二乙醇5-5.5毫升亚硫酸钠1.5-2克无水碳酸钠50-60克溴化钾2-2.5克硫代硫酸铵5-5.6克氢氧化钠12.5-14.5克碳酸氢钠2-2.5克四硼酸钠6-8克硫酸羟铵1.8-2克6-硝基并咪唑硝酸盐(0.1%毫升溶液)cd-48-10克加水至1000毫升(2)配合使用的漂定液配方为水750毫升乙二铵四乙酸60-120克无水碳酸钠30-60克三氯化铁25-50克氨水15-30毫升硫代硫酸钠80-125克硫氰酸钠25-50克碘化钾1.5-2.5克溴化钾2.5-3.5克硫氧2-3克硫酸0.15%毫升溶液彩色络合剂2.5-3克水加至1000毫升配制药液的次序按编号标准程序不能颠倒，使用塘瓷，塑料制品作为搅拌容器，在配备一种药剂前搅拌6-10分钟确认药剂完全溶解后，再投入另一种药剂进行溶解。c：将(b)及蒸馏水加入反应瓶，搅拌下滴加10％naoh溶液至(b)全溶，调ph为7-8，减压除水至干，再加入80-90％含量的乙醇，加热回流30分钟，过滤，滤液冷却析晶4小时以上，过滤，滤饼用80-90％含量的乙醇重结晶，即得硫酸黄连素成品，质量符合标准要求。另取硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱对照品，加无水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（附录Ⅵ b）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液(17:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾与亚硝酸钠乙醇试液。

稳定性：在通常贮存的条件下稳定.溶于丙酮和甲醇,那么应该溶于大部分的有机溶剂,你可以试试异辛酸（228℃） ,或者是硝基乙烷 114.0 辛烷 125.67 几乎不溶于水,微溶于乙醇,与醚、丙酮、石油醚、苯、氯仿、汽油混溶乙酸丁酯 126.11 优良有机溶剂,广泛应用于医药行业,还可以用做萃取剂氯苯 131.69 能与醇、醚、脂肪烃、芳香烃、和有机氯化物等多种有机溶剂混溶对二甲苯 138.35 不溶于水,与醇、醚和其他有机溶剂混溶二甲苯 138.141.5 不溶于水,与乙醇、乙醚、苯、烃等有机溶剂混溶,乙二醇、甲醇、2-氯乙醇等极性溶剂部分溶解间二甲苯 139.10 不溶于水,与醇、醚、氯仿混溶,室温下溶解乙睛、dmf等醋酸酐 140.0 邻二甲苯 144.41 不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿等混溶环己酮 155.65 与甲醇、乙醇、苯、丙酮、己烷、乙醚、硝基苯、石油脑、二甲苯、乙二醇、乙酸异戊酯、二乙胺及其他多种有机溶剂混溶糠醛 161.8 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等混溶,部分溶解低沸点脂肪烃,无机物一般不溶邻甲酚 190.95 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶n,n-二甲基苯胺 193 微溶于水,能随水蒸气挥发,与醇、醚、氯仿、苯等混溶,能溶解多种有机物对甲酚 201.88 n-甲基吡咯烷酮 202 硝基苯 210.9 喹啉 237.10 乙二醇碳酸酯 238 二甘醇 244.8。0860° 难（乙醇、乙醚、丙酮）不（cs2，ccl4） 55 硅 酸 钠（水玻璃） na2o·xsio2x 3～5 溶 溶 不（乙醇，钾盐，钠盐） 56 硅 酸 钠 na2sio3122。c：将(b)及蒸馏水加入反应瓶，搅拌下滴加10％naoh溶液至(b)全溶，调ph为7-8，减压除水至干，再加入80-90％含量的乙醇，加热回流30分钟，过滤，滤液冷却析晶4小时以上，过滤，滤饼用80-90％含量的乙醇重结晶，即得硫酸黄连素成品，质量符合标准要求。