中药薄层方法统计 (自己制作,丁香园中同时发表)

成分/药材处方提取方法展开剂显色方法

大黄素一捻金/十一味消能丸甲醇浸渍1小时,干,残渣水溶,加盐酸水域加热,冷却,乙醚提,干,乙乙溶/盐酸润,乙醚提/稀硫酸润,氯仿提,干,甲醇润石油醚-甲乙酯-甲酸(15:5:1)/正己烷-乙乙-甲酸(6:2:0.1)氨水熏

5,6,7,4'-四羟基黄酮一清颗粒甲醇25毫升,盐酸2滴,超声,浓缩至2毫升/水提,乙醚脱脂,乙乙提,干,甲醇溶.乙乙-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)/乙乙-甲醇-水(100:17:13)展3厘米,甲苯-乙乙-甲酸-水(20:10:1:1)上层开2%三氯化铁

淫羊藿苷 乙醇温浸，干，乙醇溶/甲醇提，干，甲醇溶乙乙-丁酮-甲酸-水(10：1：1：1)/乙乙-丙酮-甲醇-水（10：1：1.5：1）氯化铝+UV365（橙红色）/GF254

蔓荆子黄素蔓荆子石醚脱脂,丙酮回流,甲醇熔环己-乙乙-甲醇(3:2:0.2)10%三氯化铝

异鼠李素-3-O-新陈皮苷蒲黄80%乙醇冷浸,干,水溶,水饱和正丁醇萃,干,乙醇溶乙乙-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)

你这也太简单了吧，那么多水，还都是水，没有缓冲就放进去，瞬间水解，颗粒会很大，这哪是作材料啊，先调好ph在滴加啊，再说了应该都放溶剂啊，都溶解在乙醇中滴加啊，用拟薄水铝石溶解在乙醇中，调整ph，水溶解在乙醇中调整ph，然后滴加，放1,2ml水就够了，很缓慢的滴加，ph就得摸索了，太酸了很久不溶胶，少了就一会就凝了，你是哪个大学的。考点三 表格分析型实验题的正误判断 12.(2016·全国甲卷)下列实验操作能达到实验目的的是()选项 实验目的 实验操作 a 制备fe(oh)3胶体 将naoh浓溶液滴加到饱和fecl3溶液中 b 由mgcl2溶液制备无水mgcl2 将mgcl2溶液加热蒸干 c 除去cu粉中混有的cuo 加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥 d 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中 解析：选da项中，制备fe(oh)3胶体，应把饱和fecl3溶液逐滴加入到沸水中，继续煮沸至溶液呈红褐色，反应为fecl3＋3h2ofe(oh)3(胶体)＋3hcl。c：将(b)及蒸馏水加入反应瓶，搅拌下滴加10％naoh溶液至(b)全溶，调ph为7-8，减压除水至干，再加入80-90％含量的乙醇，加热回流30分钟，过滤，滤液冷却析晶4小时以上，过滤，滤饼用80-90％含量的乙醇重结晶，即得硫酸黄连素成品，质量符合标准要求。

芦丁血栓心肺宁胶囊甲醇提，水溶，乙醚（乙乙）脱脂，正丁醇萃，甲醇溶/1%碱水超,滤过,加盐酸调PH2,抽滤至干,残渣加甲醇1毫升溶解乙乙-甲酸-水（8：1：1/10：2：3）/乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水（1：3：3：13）氨熏

槲皮素桑寄生甲醇－水（１：１）回流，滤过，稀硫酸０.５毫升／３０毫升，煮沸，乙乙提，脱水，浓/乙醚回流脱脂,,水回流,乙乙提,干,甲醇溶/80%甲醇回流,干,水溶,乙醚脱脂,加盐酸1毫升/5毫升,回流,冷,乙醚提,干,乙醇溶.甲苯（水饱和）甲乙－甲酸（５：４：１）氯化铝/UV36５

从式(30)化合物制备式(31)化合物的反应，是通过将式(30)化合物溶解在酸性水溶液中，加入六亚甲基四胺后进行加热、优选的是溶解在醋酸水溶液中，加热回流后，再加入盐酸水溶液加热回流来进行的。在酯化反应中，按重量计将甲醇∶脱水后的脂肪物=1．5～2．5∶1的比例投入到反应釜中，再将重量为甲醇与脱水后的脂肪物两者总重量的2%～5%的浓硫酸加入至反应釜中，在搅拌下加热至回流温度（65～70℃），保温回流反应15小时，然后将回流装置改为蒸馏装置，加热升温，将过量的甲醇蒸出回用，当温度升到110℃时停止加热。（2） 取本品粉末2g，加乙醇20ml，盐酸1.5ml,加热回流2 小时，滤过，滤液浓缩至约5ml,加水10ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚（60～90℃）20ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。

橙皮苷原二陈丸/二妙丸甲醇提,浓缩乙乙-甲醇-水(100:17:13)一次三厘米,甲苯-乙乙-甲酸-水(20:10:1:1)二次/乙乙-甲醇-水（8：1：1）氯化铝/UV365

橙皮苷力气拈痛丸甲醇提,干,乙醇溶/甲醇提取液/甲醇提,干,水溶,酸化,乙乙提,干,甲醇溶/乙醇提，干，水溶，乙醚脱脂，正丁萃。乙乙-甲醇-水(100:17:13)一次三厘米,甲苯-乙乙-甲酸-水(20:10:1:2)二次/甲苯-乙乙-甲醇-水(20:10:1:1)/氯仿-甲醇-水(28:10:1)氯化铝/UV366

葛根素小儿热速清口服液乙乙提,甲醇溶/氯仿脱脂,甲醇提/水100毫升，浸2小时钟，冷，加入聚酰胺10克，拌匀，浸泡40分钟，弃去水，聚酰胺用水洗至进无色，弃去滤液，用丙酮30毫升，泡12小时，挥丙酮，甲醇溶/乙醚脱脂，乙乙提，干，甲醇溶氯仿-甲醇-水(7:2.5:0.25)/氯仿-乙乙-甲醇-二乙胺-水（13：20：14：1：5）UV365/氨

异鼠李素-3-O-新陈皮苷蒲黄80%乙醇冷浸,干,水溶,水饱和正丁醇萃,干,乙醇溶乙乙-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)

柚皮苷保济丸乙醇超声，干，残渣乙醚洗，甲醇溶/乙乙回流，浓缩氯仿-甲醇-水（70：25：4/32：17：5）/乙乙-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）UV365

属于酯的同分异构体：可以按羧酸和醇的碳数先分类，即酯由一个碳的酸(甲酸)和3个碳的醇(1一丙醇、2一丙醇)得到，酯由2个碳的酸(乙酸)和2个碳的醇(乙醇)得到，酯由3个碳数的酸(丙酸)和1个碳的醇(甲醇)得到，这样就会写出4种酯。稳定性：在通常贮存的条件下稳定.溶于丙酮和甲醇,那么应该溶于大部分的有机溶剂,你可以试试异辛酸（228℃） ,或者是硝基乙烷 114.0 辛烷 125.67 几乎不溶于水,微溶于乙醇,与醚、丙酮、石油醚、苯、氯仿、汽油混溶乙酸丁酯 126.11 优良有机溶剂,广泛应用于医药行业,还可以用做萃取剂氯苯 131.69 能与醇、醚、脂肪烃、芳香烃、和有机氯化物等多种有机溶剂混溶对二甲苯 138.35 不溶于水,与醇、醚和其他有机溶剂混溶二甲苯 138.141.5 不溶于水,与乙醇、乙醚、苯、烃等有机溶剂混溶,乙二醇、甲醇、2-氯乙醇等极性溶剂部分溶解间二甲苯 139.10 不溶于水,与醇、醚、氯仿混溶,室温下溶解乙睛、dmf等醋酸酐 140.0 邻二甲苯 144.41 不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿等混溶环己酮 155.65 与甲醇、乙醇、苯、丙酮、己烷、乙醚、硝基苯、石油脑、二甲苯、乙二醇、乙酸异戊酯、二乙胺及其他多种有机溶剂混溶糠醛 161.8 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等混溶,部分溶解低沸点脂肪烃,无机物一般不溶邻甲酚 190.95 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶n,n-二甲基苯胺 193 微溶于水,能随水蒸气挥发,与醇、醚、氯仿、苯等混溶,能溶解多种有机物对甲酚 201.88 n-甲基吡咯烷酮 202 硝基苯 210.9 喹啉 237.10 乙二醇碳酸酯 238 二甘醇 244.8。经基乙酸法采用甲醛、co和水为原料，反应物在高温和加压条件下，在酸催化剂的作用下发生缩合反应生成经基乙酸，生成的经基乙酸与甲醇醋化生成经基乙酸甲醋。

蒙花苷野菊花栓石醚脱脂，甲醇回流，滤过用乙乙-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）氯化铝+UV365

异欧前胡素白芷乙醚提，乙乙溶石醚-乙醚（3：2）UV365

欧前胡素白芷乙醚提，乙乙溶石醚-乙醚（3：2）UV365

人参酌予碎断，加3倍量稀乙醇回流提取5次，合并提取液，浓缩，加3倍量乙醇，搅拌，静置24小时，取上清液另置，沉淀用3倍量65%乙醇洗脱，合并上清液与洗脱液，回收乙醇，浓缩至适量，蔗糖制成单糖浆，加入人参浓缩液中，搅拌，混匀，加水制成500ml.将上述刺五加浸膏、蛤蚧、肉苁蓉提取物加蒸馏水稀释后加入人参糖浆、人参露350ml及山梨酸1.14g（醇溶），搅拌混匀，加水至1 000ml，低温静置，滤过，滤液加香精适量，混匀，分装，每支10ml.本品为棕黄色的澄明液体。⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。 2方法 2． 1粗多糖的提取 玉郎伞饮片粉碎后， 加 70％乙醇 回流提取 除去脂溶性杂质， 药渣加蒸馏水煮 3 次， 3 h／ 次， 合并滤液， 离心 分离， 浓缩至适当体积， 加入 5 倍量 95％乙醇 ， 醇析 24 h， 过滤， 依次用 95％乙醇、 丙酮洗涤多次 ， 沉淀物加蒸馏水溶解， 加入适 量胰蛋 白酶， 摇匀 ， 37 ℃水浴保温 12 h， 采用 sevage 法除去蛋 白 j ， 药渣用蒸馏水溶解， 透析 48 h， 除去小分子杂质及色素， 透 析后浓缩至适当体积， 加 5 倍无水乙醇 ， 醇析 8 h， 收集沉淀物， 真 空 干燥得 yls 粗多糖 。

丹参素心通口服液无水乙醇提,甲醇溶苯-乙乙-甲酸(15:5:2)!%铁氰化钾-2%氯化铁(1:1)

小檗碱一清颗粒甲醇浸渍1小时,蒸干,甲醇溶/甲醇回流,甲醇溶/甲醇温浸备用/乙醇提/样品置氧化铝柱中,无水乙醇洗,前50毫升干,乙醇溶/盐酸-甲醇（1：100）超苯-乙乙-甲醇-异丙醇-水(6;3;1.5:1.5:0.3/4:5:4:3:0.8)/苯-乙乙-异丙醇-甲醇-浓氨(12:6:3:3:1)/乙乙-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1)/正丁-乙酸-水（2：1：1/7：1：2）/乙乙-无水乙醇-甲酸（7：1：2）氨气+UV365

巴马汀河车大造丸甲醇超声滤液用苯-乙乙-甲醇-异丙醇-水(6;3;1.5:1.5:0.5）UV365

荷叶碱

甜菜碱枸杞80%甲醇回流，浓缩，调PH1，加活性碳煮沸脱色，滤，+2.5%硫氰酸铬氨溶液，10度下放3小时，滤过，用冰水洗残渣2次，残渣丙酮溶丙酮-无水乙醇-盐酸（10：6：1）改良碘化铋钾

延胡索乙素力气拈痛丸浓氨润,氯仿提,乙醇溶正己烷-氯仿-甲醇(10:6:1)碘熏+UV365

乌药碱穿龙骨丸1%NaOH25毫升，放30‘，乙乙25毫升，超30’，取乙乙，干，甲醇溶氯仿UV254/碘化铋钾

湖贝甲素湖北贝母氨润乙醚提苯-乙醚-乙乙-二乙胺(3:3:4:1)碘化铋钾

士的宁九分散氨润氯仿提二氯甲烷-环己烷-乙醇(3:1:1)碘化铋钾

阿托品颠茄片氨润，氯仿提，甲醇溶乙乙-甲醇-浓氨（17：2：1）碘化铋钾

葫芦巴碱葫芦巴石醚脱脂，甲醇超声甲醇溶正丁醇-盐酸-乙乙（8：3：1）碘化铋钾-三氯化铁（2：1）

马钱子碱九分散氨润氯仿提二氯甲烷-环己烷-乙醇(3:1:2)碘化铋钾

粉防己碱 乙醇回流，干，乙醇溶/氯仿溶氯仿-丙酮-甲醇（6：1：1）碘化铋钾

防己诺林碱 乙醇回流，干，乙醇溶/氯仿溶氯仿-丙酮-甲醇（6：1：1）碘化铋钾

胡椒碱苏合香丸氯仿超，氯仿溶环己-乙乙（1：1）10%硫酸乙醇+UV365

吗啡止咳宝片 甲苯-丙酮-乙醇-浓氨(20:20:3:1)碘化铋钾

腺苷金水宝片稀乙醇超声，干，稀乙醇溶氯仿-异丙-乙乙-水-浓氨（8：6：2：0.3：0.2）GF254

腺嘌呤金水宝片稀乙醇超声，干，稀乙醇溶氯仿-异丙-乙乙-水-浓氨（8：6：2：0.3：0.3）GF255

(2)取本品2片，除去糖衣，研细，加乙醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸25ml，搅拌使溶解，滤过，滤液加氯仿20ml洗涤，弃去氯仿液，酸液用浓氨试液调节ph值至10以上，用氯仿20ml振摇提取，氯仿液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。考点三 表格分析型实验题的正误判断 12.(2016·全国甲卷)下列实验操作能达到实验目的的是()选项 实验目的 实验操作 a 制备fe(oh)3胶体 将naoh浓溶液滴加到饱和fecl3溶液中 b 由mgcl2溶液制备无水mgcl2 将mgcl2溶液加热蒸干 c 除去cu粉中混有的cuo 加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥 d 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中 解析：选da项中，制备fe(oh)3胶体，应把饱和fecl3溶液逐滴加入到沸水中，继续煮沸至溶液呈红褐色，反应为fecl3＋3h2ofe(oh)3(胶体)＋3hcl。声波透射 法 检测桩径大 于 0.6m 混凝 土灌注桩的 完整性 根据工程情况,现场随 机抽取 检测前应预埋超声检 测管,桩径 0.6~1.0m 应埋双管,1.0~2.5m 埋 设三根管,桩径 2.5m 以上埋设四根管. 十、 环境质量检测 名称 室内检 测 土壤检 测 检测项目 氨浓度、 氡浓 度、 甲醛浓 度、 tvoc 浓 度、 苯浓度 土壤氡浓度 检测 胶合板甲醛 浓度 涂料甲醛浓 度、 tvoc 浓度 混 凝土外加 剂氨浓度 大理石板材、 石材放射性 物质 抽检数量 按自然间数不少于 5%，并 不少于 3 间。