液体焦糖色_不同情况下焦糖的色泽_焦糖色率(2)

2.5 砷的测定 按中华人民共和国卫生部《食品卫生检验方法》(理化部分)GB 5009.11-85《食品 中总砷的测定方法》砷斑法的测定。

2.6 铅的测定 按中华人民共和国卫生部《食品卫生检验方法》(理化部分)GB 5009.12-85《食品中 铅的测定方法》中双硫腙比色法测定。

2.7 重金属的测定 按湿法消化法测定。

2.7.1 试剂和溶液

2.7.1.1 硝酸(GB 626-78)分析纯。

2.7.1.2 硫酸(GB 625-77)分析纯。

2.7.1.3 盐酸(GB 622-77)分析纯。 a. 6mol/L盐酸:量取50mL盐酸,加水稀释至100mL;b. 1mol/L盐酸:量取83mL盐酸,用水稀释至1 000mL。

2.7.1.4 氨水(GB 631━77)分析纯。a.5mol/L氨水:量取333mL氨水,用水稀释至1000mL。b.1mol/L氨水:量取66mL氨水,用水稀释至1 000mL。

2.7.1.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中,加45mL6mol/L盐酸,用稀盐酸或氨水调节pH至3.5,用水稀释至100mL。

2.7.1.6 1％酚酞指示液:按GB 603-77《制剂及制品制备方法》配制。

2.7.1.7 饱和硫化氢水:按GB 603-77配制。

2.7.1.8 铅标准溶液(1mL含0.01mg铅),按GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制,稀释10倍。

2.7.2 仪器

2.7.2.1 硫化氢气体发生器

2.7.3 测定方法 称取5g样品(准确至0.001g)置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加硝酸10～15mL浸润 样品放置片刻(或过夜)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入硫酸5mL再缓缓加热, 至瓶中溶液开始变成棕黑色,不断滴加硝酸(如有必要可加些高氯酸)至有机质分解完全,加大火力,生成大量的二氧化硫白色烟雾最后溶液应呈无色或带黄色,冷却后将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤三角烧瓶,将洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀,每10mL该溶液相当于1g样品。取同样量的硝酸,硫酸按上述方法作试剂空白试验。溶液A:取20mL试剂空白消化液及2.0mL铅标准液(0.01ng/L)于50mL纳氏比色管中,加水至25mL混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水调节pH至中性(酚酞红色褪去), 加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,用水稀释至40mL,混匀备用。溶液B:取一支与溶液A所配套的纳氏比色管,加入20.0mL样品液,加水至25mL混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水调节pH至中性(酚酞红色褪去),加入pH3.5的乙酸 盐缓冲液5mL,用水稀释至40mL,混匀备用。溶液C:取一支与A、B所配套的纳氏比色管,加入与溶液B相同量的样品液,再加入与溶液A相同量的铅标准液,加水至25mL混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水调节pH至中性(酚酞红色褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,用水稀释至40mL,混匀备用。向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,混匀,放置10min后在白色背景下观察,溶液B的色度不得深于溶液A的色度,溶液C的色度应与溶液A的色度相当或深于溶液A的色度。

2.8 4-甲基咪唑的测定(薄层法)

2.8.1 试剂与溶液

2.8.1.1 三氯甲烷-无水乙醇混合溶液(8:2)。

2.8.1.2 碳酸钠(HG B 1293-80),10％溶液。

2.8.1.3 硫酸(GB 625-77),0.05mol/L溶液。