药化实验及思考题整理归纳

每一发奋努力的背后，必有加倍的赏赐。

四、思考题

1、在阿司匹林的合成过程中，要加入少量的浓硫酸，其作用是什么？出浓硫酸外，是否可以用其他酸代替？

答：浓硫酸的作用是催化剂，可以用其他酸代替。

2、产生聚合物是合成中的主要副产物，生成的原理是什么？出聚合物外，是否还会有其他可能的副产物？

答：在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应。

本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物。

3、药典中规定阿司匹林的制备思考题，成品阿司匹林中药检测水杨酸的量，为什么？本实验中采用什么方法来测定水杨酸？试简述其基本原理。

答：阿司匹林容易分解为水杨酸和乙酸，测阿司匹林中水杨酸的量就是为了测出阿司匹林的分解率

利用水杨酸的酚羟基与FeCl3发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。

磺胺醋酰钠的合成

一、实验目的

1.通过本实验，掌握磺胺类药物一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯产品之目的。

2.通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。

二、实验原理

NH2 SO2NH

2(CH3CO)2O

+

2

NCOCH3

Na

pH7-8 NH2

SO2NHCOCH3NH2

2

NCOCH3

Na

HCl

pH4-5

NaOH

三、实验内容

（1）磺胺醋酰的制备

在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，滴加醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，每次2ml，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替滴加到反应瓶中）。加料期间反应温度维持在50~55℃，pH控制在12-13。加料完毕，继续保持此温度反应30 min。然后，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释。用浓盐酸调pH至7，于冷浴中，放置1-2h，冷却析出固体。抽滤固体，用适量（5mL）冰水洗涤。洗液与滤液合并后用浓盐酸调pH至 4~5，滤取沉淀压干。沉淀用3倍量（3 mL/g）10% 盐酸溶解，放置30min，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调pH至5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干阿司匹林的制备思考题，红外灯下干燥，测熔点（mp.179~184℃）。若熔点不合格，可用热水（1:5）精制。

- 2 -