阿司匹林的制备实验报告

4．2主要原料规格标准表4．1主要原料规格标准注：所有溶剂均干燥重蒸，中国医学科学院中国协和医科大学硕士学位论文 第四章实验部分4．3合成实验1 7b_[ z 一2一 2一氨基一4一噻唑基 一2一甲氧皿胺基一乙酰氨基]一3一头孢烯一4一羧酸的制备燥过夜，得到7b一[ z 一2一 2一氨基一4一噻唑基 -2-甲氧亚胺基一乙酰氨基卜3一头孢烯一4一羧酸4．349 收率92％2 7b1 z 一2一 2一氨基一4一噻唑基 一2一甲氧亚胺基一乙酰氨基]-3-头孢烯一4一羧酸特戊酰氧甲酯 化合物3 的制备…光通心保护，随时用tlc监测反应进程，展开剂为，反应1．5h后反应完毕。[0003]目前国内外多采用醋酐催化乙酸氯化(反应过程中实际的催化剂均为乙酰氯，醋酐为乙酰氯的发生剂)，采用钯碳催化剂加氢脱氯还原氯化母液生产氯乙酸的工艺，将二氯乙酸、三氯乙酸加氢后生成一氯乙酸及氯化氢，从而最大限度的降低了母液的产生量，降低了工厂对环境的压力。4.可以看到镁条剧烈燃烧,放出一定的热量,使三氧化二铁粉沫和铝粉在较高的温度下发生剧烈的反应,放出大量的热,同时纸漏斗被烧穿,有熔溶物落入沙中,待熔溶物冷却后,除去外层溶渣,仔细观察,可以看到,落下的是铁珠,这个反应叫铝热反应.反应生成铁和三氧化铝.。

由于乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为 128~135。测定时应将热载体加 120左右，然后放入样品进行测定。将所测得熔点与文献值进行比较，文献值为 133~135。 2.3 红外光谱测定原理 目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段 之一。 红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生 偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的 加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。由于每一种分子中的各个原子 之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其 特征的。因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信 息，从而对化合物进行表征。 当用一束具有连续波长的红外光照射物质时，该物质的分子就会吸收一定波 长的红外光的能量，并转化为分子的振动能量和转动能量。以波长或波数为横坐 标，以透光率或吸光度为纵坐标，记录其吸收曲线，即得到该物质的红外吸收光 红外光谱中，在4000~1300cm -1 范围内，每一红外吸收峰都和一定的官能团 相对应，这个区域成为官能团区。1300~600 cm -1 区域中虽然一些吸收也对应于 一定的官能团，但大量的吸收峰并不与特定官能团相对应，仅显示化合物的红外 特征，称为指纹区。

指纹区吸收的峰形和峰强度对判断化合物的结构有重要作用。 乙酰水杨酸，其分子中存在着苯环、芳烃 键、羧基、酯键等官能团和化学键，就必然在其红外谱图上出现与它们相应的吸收峰。 中的红外光谱图1.芳烃C—H 伸缩振动（～3100cm -1 ）.羧基COOH 中O-H 伸缩振动(～2800cm -1 (～1750cm-1 )羧基(～1700cm -1 )伸缩振动 C=C-O伸缩振动 共轭，环振动吸收（～1580cm －１ 6.芳环二元取代（邻位）伸缩振动要获得一张好的红外光谱谱图，首先要有一台好的红外光谱仪，此外还要注 意制备样品的方法和技术。 制备样品时特别要注意三点：一是样品中绝不应含游离水，因为水的存在不 仅会损坏吸收池，还会干扰试样的吸收面貌；二是样品应是纯品，若含杂质，由 于它们的光谱重叠，无法分析；三是样品的浓度和测试厚度要适当，因为如控制 吸收峰的透射率大都处于20％～60％范围内，就能得到很好的谱图。 通常制备固体样品常用压片法和糊状法。 所谓压片法，是将 1mg 左右的固体样品与 100mg 左右的 KBr 混合均匀，在 玛瑙研钵中研成2μ m左右的细粉，装填在压膜上下垫片之间，而后在油压机上 压成透明的薄片（ 13mm），将此薄片放在固体样品吸收池中进行测定。

由于 KBr 极易吸潮，所以要特别注意从制样到获得谱图全过程的干燥操作 糊状法是指将研细的样品加几滴液体石蜡油或氟化煤油等糊剂在玛瑙研钵中 研成糊状，涂到可拆的液体吸收池的盐片上，再盖上另一盐片，制成均匀的薄层 用于测定。 固体样品也可以将其配制成溶液进行测定，其测定方法与液体样品测定法相 同。配制溶液时溶剂的选择很重要，一般要求溶剂一要对固体样品有较大的溶解 度，二要具备在红外光区域内透明，三要对固体样品不发生强的溶剂效应，四要 与固体样品特征峰不重叠，五要不腐蚀吸收池的盐片。通常用CS 等作溶剂，视样品而定。溶液的浓度多配成0.05％～1.0％。液体(含溶液)样品通常使用可拆吸收池。将样品滴在盐片上再盖上另一盐片阿司匹林的制备实验报告， 借助拧紧吸收池架上的螺丝来夹紧两盐片，使样品形成一薄膜，因此，液体样品 法又称薄膜法。 3.阿司匹林的含量测定原理 3.1 酸碱滴定法原理 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)， 结构为 摩尔质量为180.16gmol -1 ，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH 或Na2CO3 等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐： 由于它的pKa 较小，可以作为一元酸用NaOH 溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。

向待测产品溶液加缓冲、掩蔽及指示剂溶液加滴定剂,测定吸光度,做滴定曲线,求滴定剂体积v↓[x],由标准工作曲线求产品hedp浓度,该浓度乘以稀释倍率即为hedp产品有效成分含量。配制含不同浓度pvp及其他助剂的染料溶液，染料浓度为0.3g／l，静置4h后，吸取20ml稀释至50ml，立即在723pc分光光度计上以1nm的波长间隔扫描测定可见吸收光谱。 测量的方法如下： 用摄谱仪在底片上并排拍下氢光谱和铁光谱， 由铁光谱中的各谱线的波长已由前人精确测定， 因此可以用铁谱作为尺子来测定氢谱线的波长。

2.2 仪器 HW-3 红外烘干箱，天津市光学仪器厂；FW-4A 型压片机，天津市光学仪 器厂；TU-1800 UV-VIS spectrophotometer ，北京普析分析仪器厂：水浴锅。 天平，磨口锥形瓶 250ml;，烧杯（250ml)，玻璃棒，布氏漏斗，吸滤瓶，移液 管（2ml,5ml,25ml)，量筒（100ml)，碱式滴定管（50ml)，表面皿，定性滤纸,RY-1 型熔点测定仪,Thermo 紫外一可见分光光度计， 分析天，玻璃漏斗，电炉,容量 瓶（100ml）,表面皿。 三．实验步骤 3.1阿司匹林的合成 乙酰化法制阿司匹林的过程在125ml 锥形瓶中加入2g 水杨酸，5ml 乙酸酐和5滴浓硫酸，摇动锥形瓶，在 水浴上加热5—10min，控制水温在85—90。冷却至室温，即有乙酰水杨酸析出。 如不结晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁并将反应物置于冰水中使冷却结晶。加入50ml 水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。减压抽滤，用滤液反复淋洗锥形 瓶,直至所有晶体全被收集到布氏漏斗中。每次使用少量冷水洗涤结晶几次，继 续抽吸将溶剂尽量抽干，粗产品转移到表面皿上，在空气中风干，称重。

硫酸锂加入naoh反应， 过滤除去fe、ca、mn等杂质，然后冷冻到_5士3°c后，过滤分离出na2so4 · ioh2o, 然后将滤液蒸发浓缩结晶出粗lioh · h2o,将粗lioh · h2o重溶得到lioh溶液…… 等等方法得到li2o浓度为70 士 5g/l的lioh溶液，并除杂至s042_浓度《8g/l，na2o浓 度《2g/l，cao 浓度《0.01g/l。30％高氯酸溶液加入反应器中，在搅拌下，分次少量加入氧化镁至饱和，过滤，除去过量的氧化镁，缓慢滴加高氯酸溶液，中和至溶液对刚果红试纸呈弱酸性，加热浓缩至表面开始出现结晶薄膜，冷却结晶，过滤，得到结晶溶于...。i、蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法.结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物.结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出.加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅.当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离nacl和kno3混合物.。

注：测定液体或膏体样品时，称样后直接加入100ml无水乙醇，加热、溶解、静置，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤，以后步骤同上。3．某二氧化锰样品中含有杂质炭，为测定该样品中二氧化锰的质量分数，某兴趣小组设计了如下实验方案：在一定量的样品中通入干燥纯净的氧气，使杂质炭在加热条件下反应生成co2来进行分析测定．。原油加工虽有脱盐工艺，但由于钙盐、镁盐，一般脱盐工艺很难脱除，且大部分集中于重质馏分和渣油中，极易造成催化剂中毒：又当渣油作为锅炉燃料时，沉积钙形成的氧化物吸附在金属表面，形成低熔点共熔物，当温度高于共熔物熔点时，这些低熔点共熔物就会腐蚀掉金属表面的氧化物保护层，并加速氧化剂向金属表面的扩散，从而加速腐蚀：其次由于未脱除的钙的影响，会对塔顶冷凝系统造成腐蚀。

3.2.3 红外光谱法鉴定阿司匹林 将上述已纯化并已干燥的乙酰水杨酸取出 5—10mg，加入 50mg 溴化钾，在 玛瑙研钵中研细，在紫外灯下干燥后，制成半透明的薄片（透光率大于 60%）， 在红外光谱仪上扫描，得到产品的红外光谱图，并与标准谱图相比较。 压片要求：KBr 在7500kg/cm2 压力下易形成透明的晶片，其背景吸收根小， 且无选择性，在1000cm-1 反射损失为8.5%，可在4000～400cm-1 范围内用作压 片基质，但它易吸湿(20的水溶度为 70g/100g)，必须充分干燥，尽量减少水 分的影响(在整个中红外区均有强烈的水分吸收，潮湿还会造成不平和粗糙的表 面)，可在 200干燥数小时后保存在分子筛干燥器内，最好研细至直径 2cm 右量出标准重量放入一些小容器中以备随时使用。为避免出现Christiansen 散射导致谱带轮廊的不对称，应使KBr 与样品颗 粒小于所测的红外辐射波长(粗颗粒会在压片中形成白点，研磨时间过长样片变 样品与KBr应混合均匀以免散射使高波数端基线抬高。 为防止压片的龟裂现象，压片时应先抽气至 1～2mm Hg 柱，保持 1～2min 后极其缓慢的均匀的降压，除去底坐倒置后套上顶圈用压力机将压片轻轻推出模 心，将模具加热可给脱模带来方便，并减少了压片起雾的危险，而用一块橡皮垫 在模具之下，使之与底模相接触，当压片离开模膛时，可防止横向与垂直方向应 力突然同时消除；使用纸圈也可有效地防止压片龟裂，还可以用于不足1mg 样品 的分析。

硅烷偶联剂配成溶液，有利于硅烷偶联剂在材料表面的分散，溶剂是水和醇配制成的溶液，溶液一般为硅烷（20%）、醇（72%）、水（8%），醇一般为乙醇（对乙氧基硅烷）甲醇（对甲氧基硅烷）及异丙醇（对不易溶于乙醇、甲醇的硅烷）因硅烷水解速度与ph值有关，中性最慢，偏酸、偏碱都较快，因此一般需调节溶液的ph值，除。除另有规定外，用水对仪器进行校准，并把水作为第一份样品进行测定，仪器将给出水的颜色值，接着依次取按各品种项下规定的方法配制的供试品溶液和标准比色液，分别进行测定，仪器不仅可测出两种溶液的颜色值，还给出供试品溶液和标准比色液分别对水的色差值（Δe），如供试品溶液与水的色差值不超过标准比色液与水的色差值，则判定为符合规定，反之则判定为不符合规定。'徕卡cm1950冰冻切片机冷冻锤jq-201甲醛ar分析纯，500ml/瓶ml50010%中性福尔马林(500ml)组织标本固定ml500010%中性福尔马林(5l)组织标本固定ml1510%中性缓冲福尔马林固定液试剂瓶容量20ml,内装10%中性缓冲福尔马林固定液15ml，可直接全用,500瓶/箱hbml500环保组织无毒固定液(500ml)组织标本固定，环保无毒 hbml5000环保组织无毒固定液(5l)组织标本固定，环保无毒 gdy-201bouin氏固定液皮肤组织固定，500ml/瓶gdy-202戊二醛磷酸盐缓冲固定液组织超薄切片固定，2.5%gdy-203aff液组织标本固定jj-204t度酒精70%乙醇/75%乙醇/80%乙醇/95%乙醇jj-205无水乙醇*最常用的脱水剂，可与水已任意比例互溶。

槐花米，氧化钙，10％hcl，1％h2so4，无水吡啶，醋酐，95％乙醇，氢氧化钡，冰醋酸阿司匹林的制备实验报告，乙酸乙酯，甲酸，浓硫酸，镁粉，浓盐酸，氢氧化胺，硅胶g，葡萄糖、鼠李糖的水溶液，邻苯二甲酸-苯胺试剂，标准芦丁、槲皮素的乙醇溶液，1％alcl3的乙醇溶液，1％的葡萄糖溶液，1％的蔗糖溶液，1％的可溶性淀粉溶液，α-萘酚试液，1％ 芦丁乙醇溶液，1％槲皮素的乙醇溶液，1％ 橙皮苷的甲醇溶液，黄芩苷的乙醇饱和溶液，1％fecl3试液，2% zrocl2的甲醇溶液，2%柠檬酸的甲醇溶液，0.5％ 醋酸镁甲醇溶液，甲醇钠试液，无水醋酸钠，硼酸，无水三氯化铝溶液等。c 50ml 100ml 药品:水杨酸、 乙酸酐、 浓硫酸、 盐酸溶液（1:2）、 饱和碳酸氢钠溶液、 95%乙醇 实验步骤。c．服用阿司匹林出现水杨酸反应时，用nahco3溶液解毒。