有机化学实验全套教学课件PPT_图文(5)

淀粉-KI试纸检验，变蓝则不再加 加完再搅拌片刻

实验步骤

邻氯甲苯 的制备：

冰水浴，振摇下将重氮盐溶液 加入到氯化亚铜溶液中，整个 。 过程保持温度在15 C以下。

得橙红色重氮盐-CuCl复合物

室温下放置15-30 min 。 加热至50-60 C至无氮气逸出

水蒸气蒸馏，得馏出液

有机层

水层 2×10 mL环己烷萃取

有机层

水层

合并有机层

实验步骤

合并有机层

对氯甲苯 的制备：

10% NaOH溶液 水 浓硫酸 水

依次各用 5-7 mL洗涤

水层

有机层 无水氯化钙干燥 蒸馏，先常压蒸馏溶剂 再升温蒸馏产品，收集 。 158-162 C馏分

对氯甲苯折光率：1.5150；密度：1.0697；沸点：159.15℃

实验注意事项

固体2和稀盐酸反应生成溶液3，且需要无氧条件，溶液3中加入碱在无氧条件下生成白色沉淀2，白色沉淀2被空气氧化生成红褐色沉淀，则白色沉淀2是fe（oh）2，溶液3为fecl2，x仅含4种元素，碳酸盐分解生成二氧化碳气体和两种氧化物，其中一种氧化物能溶于水，结合地壳的成分猜测固体1中成分为cao、feo，对应地，x应为cafe（co3）2，结合题中信息：10.80g x在惰性气流中加热至完全分解，得到6.40g固体1，经计算，确认x为cafe（co3）2，那么，溶液1是ca（oh）2，白色沉淀1是caco3，溶液2是ca（hco3）2，。固体2和稀盐酸反应生成溶液3，且需要无氧条件，溶液3中加入碱在无氧条件下生成白色沉淀2，白色沉淀2被空气氧化生成红褐色沉淀，则白色沉淀2是fe（oh）2，溶液3为fecl2，x仅含4种元素，碳酸盐分解生成二氧化碳气体和两种氧化物，其中一种氧化物能溶于水，结合地壳的成分猜测固体1中成分为cao、feo，对应地，x应为cafe（co3）2，结合题中信息：10.80g x在惰性气流中加热至完全分解，得到6.40g固体1，经计算，确认x为cafe（co3）2，那么，溶液1是ca（oh）2，白色沉淀1是caco3，溶液2是ca（hco3）2，再结合题目分析解答．。——汞法烧碱生产产生的含汞盐泥含汞，溴化(亚)汞，碘化(亚)汞，硝酸(亚)汞，氧化汞，硫酸(亚)汞，氯化(亚)汞，硫化汞，氯化乙基汞，氯化汞铵，氯化甲基汞，醋酸(亚)汞，二甲基汞，二乙基汞，氯化高汞的废物。

思考题

重氮化反应在有机合成中有何用途？

在分离纯化过程中，碱洗、酸洗的目的是为了除 去什么？

为什么不直接将甲苯氯化而要通过本实验的方法 来制备对氯甲苯？

甲基橙的制备

目的和要求

学习重氮盐制备技术，了解重氮盐的控制条件。 掌握和了解重氮盐偶联反应的条件，掌握甲基橙制备 的原理及实验方法。 进一步练习过滤，洗涤，重结晶等基本操作。

实验原理

CH3 CH3

甲基橙：

NaO3S N N N

甲基橙是酸碱指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐 与N, N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到 的。偶合首先得到的是亮红色的酸式甲基橙，称为酸性 黄，在碱中酸性黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。

反应式

重氮盐的制备：

HO3S NH2

NaOH

O3S

NH2

NaNO2, HCl 0~5 ° C

O3S

N N

偶联反应：

N CH3 CH3

O3S

N N

HOAc

CH3 O3S N N N H CH3

质子迁移

O3S

N N H 酸性黄（红色）

N

CH3 CH3

NaOH

NaO3S

N N

N

CH3 CH3

实验用试剂

二水合对氨基苯磺酸，2.1 g 5% NaOH水溶液，10 mL 亚硝酸钠，0.7 g 浓盐酸，3 mL 碘化钾-淀粉试纸 N, N-二甲基苯胺，1.3 mL 冰乙酸，1 mL 10% NaOH水溶液，15 mL 氯化钠肉桂酸的制备ppt，5 g 饱和食盐水

实验步骤

100 mL烧杯 2.1 g对氨基苯磺酸 10 mL 5% NaOH溶液 热水浴，温热溶解 冰 盐 浴 缓 慢 滴 入 搅 拌 下 滴 入 保 持 冷 却 得细粒状白色沉淀，滴加至 KI-淀粉试纸变蓝色 继续冰浴搅拌15 min 。 0-5 C 烧杯内置10 mL冰水+3 mL浓盐酸

冷至室温 0.7 g NaNO2溶于 6 mL水的溶液 溶解，搅拌，得溶液 制1.3 mL二甲苯胺与 1 mL冰乙酸的混合液

得对氨基苯磺酸重氮盐溶液

剧烈搅拌几分钟

得红色的酸性黄沉淀

冰水浴冷却15 min 保证偶联完全

实验步骤

缓慢加入15 mL 10% NaOH溶液 至pH试纸显碱性，变橙色 细粒状沉淀析出

沸水浴加热10 min使溶解 5 g氯化钠 不断搅拌，持续加热至氯化钠溶解

稍冷，冰水浴冷却，结晶析出

抽滤收集，饱和食盐水冲洗烧杯 用冲洗液洗涤产品

产品可用75 mL热水重结晶

注意事项

实验用对氨基苯磺酸为二水合物，若用无水对氨基苯磺 酸，则只需1.7 g即可。 对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐 存在，所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。 反应过程中的低温一定要严格控制。 若试纸不显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液。 若反应物中含有未作用的 N, N-二甲基苯胺醋酸盐，在加 入氢氧化钠后，就会有难溶于水的N, N-二甲基苯胺析出， 影响产物的纯度。湿的甲基橙在空气中受光的照射后，颜 色很快变深，所以一般得紫红色粗产物。

思考题

若制备重氮盐时温度超过5℃，会有什么影响？

盐酸在反应中起什么作用？

碘化钾-淀粉试纸的检测原理是什么？写出反应方 程式。

三苯甲醇的制备（一）

苯甲酸乙酯的制备

目的和要求

但它需要较长的种植时间，而且油质与水不容易分离，因此萃取过程繁复，有一种是酒精或苯萃取，但只有用蒸馏取得才有医疗价值，岩兰草精油也变得昂贵而且混充品很多。可以利用dmso易溶于水、苯、甲苯产生缔合物的特点，一般采用萃取和反萃取的方法与其他杂质分离，然后减压精馏得纯品。12．(2016·龙岩模拟)下列实验中，所采取的实验方法(或操作)与对应的原理都正确的是()选项 实验 方法(或操作) 原理 a 分离溶于水中的溴 裂解汽油萃取 碘在裂解汽油中的溶解度较大 b 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 c 从蛋清中提取蛋白质 加入硫酸铜溶液 浓盐溶液使蛋白质溶解度降低 d 尿液中尿糖的检验 加入新制cu(oh)2、加热 葡萄糖具有还原性 解析：选d裂解汽油中含有不饱和键，与溴发生反应，不能用作萃取剂，a项错误。

实验原理

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下一种提高草酸酯催化加氢制こニ醇选择性的方法，以草酸酯和氢气为原料，以含铜固体氧化物为催化剂，首先在氢/酷摩尔比为80 150 : i的条件下，使原料与催化剂接触反应0. i 200小时，之后将氢/酯摩尔比降至60 120 i继续进行反应，生成含有こニ醇的流出物。1.一种提高草酸酯催化加氢制こニ醇选择性的方法，以草酸酯和氢气为原料，以含铜固体氧化物为催化剂，首先在氢/酷摩尔比为80 150 i的条件下，使原料与催化剂接触反应o. i 200小时，之后将氢/酯摩尔比比降至60 120 i继续进行反应，生成含有こニ醇的流出物。3．naoh溶液：与酚、羧酸发生中和反应(但不与醇反应)，催化卤代烃、酯等的水解并与水解生成的氢卤酸、酚、羧酸等发生中和反应。

COOH + EtOH

H2SO4

COOEt + H2O

实验用试剂

苯甲酸，6.1 g 无水乙醇，13 mL 环己烷，10 mL 浓硫酸，2 mL 碳酸钠 乙醚 10%碳酸钠溶液 无水氯化钙

实验装置

实验步骤

100 mL圆底烧瓶 6.1 g苯甲酸 13 mL无水乙醇 10 mL环己烷 2 mL浓硫酸 振摇下加入

水层 有机层 水层 10 mL乙醚萃取 有机层

摇匀，加沸石，接分水器，冷凝管 加热回流~3-4 h

无水氯化钙干燥

放出分水器中中、下层液体，加热 将瓶中的乙醇及环己烷蒸到分水器中 倾入40 mL水中，加碳酸钠 至无气体产生，pH~7

过滤，蒸馏。先用水浴蒸除乙醚 再直接加热蒸馏产品，收集210230摄氏度的馏分

苯甲酸乙酯折光率：1.506

实验注意事项

将分水器中装满水后，先分掉约10 mL水，然后加入 环己烷至支管口。 乙醚的蒸馏一定要用水浴，确保乙醚蒸除完毕后方可 用铁丝网加热蒸馏产品。

思考题

本试验采用了什么原理和措施提高产率？

用固体碳酸钠中和反应液的目的何在？

对羟基苯甲酸的制备（一）

对硝基苯甲酸的制备

目的和要求

掌握芳烃侧链氧化制备芳香酸的原理和方法。 掌握机械搅拌装置的安装及其操作。 巩固重结晶的基本操作。

实验原理

芳烃的侧链氧化是制备芳酸最重要的方法。当芳 环上存在卤素、硝基及磺酸基等时并不影响侧链的氧 化，但当芳环上存在羟基和氨基时，大多数氧化剂将使 分子遭受破坏而得到复杂的氧化产物；而烷氧基和乙酰 氨基的存在，烷基的氧化却不受影响，并可得到高产率 的羧酸。 对硝基苯甲酸是有机合成的重要工业原料，经还 原制成对氨基苯甲酸是染料的中间体，对氨基苯甲酸酯 化后所得苯佐卡因，除了作为局部麻醉剂外，还可用作 饲料的添加剂。

实验原理

反应式：

al2(so4)3 ＋ 6 nahco3=2 al(oh)3↓＋ 3 na2so4 ＋ 6 co2↑。c+k2cr2o7+h2so4（稀）=co2+k2so4+cr2（so4）3+。□c+□k2cr2o7+□h2so4→□co2↑+□k2so4+□cr2（so4）3+□h2o。

机械搅拌装置使用须知

为实现上述目的，本发明所涉及的双膜式太阳能污水处理装置，包括废水池、光催化反应池、生物膜反应池，废水池通过水泵与光催化反应池的上端开口连通，双膜光催化反应池包括箱体、光催化降解装置，光催化降解装置通过连杆固定在箱体的中央，光催化降解装置中央固定有支柱，支柱下端以支柱为中心沿径向均匀设置有多个搅拌叶片，搅拌叶片通过传送带与电机连接，支柱顶端设置有太阳能光伏板组件，太阳能光伏板组件利用太阳光产生并储存电能，驱动电机，光催化降解装置池壁顶部向外延伸形成环形翼缘，搅拌叶片和环形翼缘的表面均涂设有纳米二氧化钛。本发明提供了一种双膜式太阳能污水处理装置，包括废水池、光催化反应池、生物膜反应池，废水池通过水泵与光催化反应池的上端开口连通，双膜光催化反应池包括箱体、光催化降解装置，光催化降解装置固定在箱体的中央，光催化降解装置中央固定有支柱，支柱下端设置有多个搅拌叶片，搅拌叶片通过传送带与电机连接，支柱顶端设置有太阳能光伏板组件，光催化降解装置池壁顶部设置有环形翼缘，搅拌叶片和环形翼缘的表面均涂设有纳米二氧化钛。基本参数整机功率：21热储料仓公称仓容：321燃烧消耗：321配套功率：321kw沥青加温储存输送：321冷配料机构能力：321控制方式：231空气压缩机：231进料容量：231l搅拌器：231计量装置：321集料皮带机能力：231粉料：231成品料储藏：321拌缸容量：321品牌：南阳路德型号：4000详细说明 南阳路德4000沥青拌合站叶片，沥青拌合站配件直销长沙诚恩工程机械有限公司公司，专业生产制造稳定土拌合站叶片，稳定土厂拌机叶片，稳定土厂拌站搅拌臂，拌叶，混凝土搅拌机、砼搅拌站、沥青搅拌楼耐磨拌叶、搅拌臂、衬板、工程机械品牌有：山东潍坊厂拌站叶片、山东贝特厂拌站叶片、山东路通厂拌站叶片、德基搅拌站叶片、搅拌臂、玛连尼搅拌站叶片、搅拌臂、无锡佳通厂拌合站叶片、搅拌臂、衬板山东建机厂拌站叶片、山东方圆厂拌站叶片、山东圆友厂拌站叶片、南方路基拌合站叶片。

实验用试剂

对硝基甲苯，6 g 冰乙酸，30 mL 二水合重铬酸钠，18 g 浓硫酸，28 mL

试验装置

实验步骤

250 mL三颈瓶接球形冷凝管、 恒压滴液漏斗及机械搅拌装置 6 g对硝基甲苯 30 mL冰乙酸 30 mL水 18 g Na2Cr2O7.2H2O 28 mL浓硫酸 搅拌下滴加

滴完加热微沸半小时

冷却，倾入100 mL水中 大量固体析出

抽滤，水洗2-3次，得 小片状淡黄色晶体

产物熔点：239-241℃