蒸馏分离液体混合物的方法(3)

实施例3首先，通过如下方式提供包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物在反应容器里装入150kg氯化钾(kcl)和150kg氟化钾(kf)的混合物，加热到880°c，再往反应容器中先加入30kg氟钽酸钾(k2taf7),再加入约iokg液体金属钠，在880°c保温0. 5小时，冷却至室温后，从反应容器里取出反应产物即冷凝块体，破碎成小于20_的小块，将破碎好的物料平均分成两份。所述从气相产物中分离出氨气和含酚废水的方法可以为本领域常规的各种分离方法，例如，将从塔顶逸出的气相产物进一步冷却，冷却的温度以使水为液态，氨保持气态，优选冷却至50-90°c，进一步优选70-90°c，同时实现气液分离，收集得到氨气和含酚废水， 将氨气溶于水中即得到氨水。将螯合剂、抗氧化剂及乙醇混合搅拌，在搅拌中，加入香精、水及其它成分，充分搅拌混合均匀，夹层通入致冷剂，使香水降温至零度以下（温度越低越好）冷却陈化，然后过滤，滤液存入不锈钢贮罐中，调整色泽及乙醇含量，检验，灌装，包装密封要好，防止挥发。

（g）分离所述液体乙醇产物和所述不可冷凝物;

（h）扼制所述乙醇产物混合物的一部分，以提供基本上等于在所述蒸馏塔顶部附近的压力的低温液体乙醇;和

（i）将至少一部分所述低温液体乙醇从步骤（h）返回到所述蒸馏塔的顶部作为回流液体。

在共沸混合物中加入第三种组分，该组分与原混合物中的一种或两种组分形成沸点比原来组分和原来共沸物沸点更低的、新的具有最低沸点的共沸物，使组分间的相对挥发度增大，易于用蒸馏的方法分离，这种分离方法称为共沸蒸馏。下蒸馏，除去溜出物，收集剩余的液体，得到一次提取液，将提取液使用320目的筛网过滤，将滤液加入30-45份75-80%的乙醇溶液混合均匀，然后在0.9个标准大气压、90-100°c下蒸馏，去除溜出物，得到剩余物即为洋甘菊精油。步骤2 :水蒸汽辅助真空膜蒸馏将铜皮石斛碎末装入蒸馏釜中，水蒸汽蒸馏，产生的馏分经过第一冷凝管冷却至50°c，再通过孔径为o. 5微米的疏水膜组件进行真空膜蒸馏处理i. 8小时，疏水膜组件的进料流速为i. 5 l/min,疏水膜组件的出料真空度为o. 06mpa，疏水膜组件的透过物经过第二冷凝管冷却至12°c，收集冷凝液，即得铜皮石斛精油176. 3克。

12.根据权利要求10的方法，其中所述冷凝部分所述乙醇产物混合物的步骤包括将少量由步骤（g）得到的所述液体乙醇产物闪蒸到基本上等于所述蒸馏中的压力柱以提供至少一部分所述低温液体乙醇。

13.根据权利要求12的方法，包括当所述乙醇产物混合物从所述蒸馏塔和冷却液体中取出时进行间接热交换的步骤，以提供所述低温液体乙醇的一部分。

如果冷凝（或压力）升高，则说明冷凝器不能把全部蒸发和压缩热从制冷剂中排除出去，使系统制冷量下降。本发明还同时提供了利用上述负载型催化剂合成三乙胺的方法将乙胺和二乙胺在混合罐中混合后得混合液，混合液汽化后通过含有活化后负载型催化剂的固定床反应器，在临氢条件下进行歧化反应，反应完毕后冷凝，收集冷凝产物，精馏，得到三乙胺。本发明还同时公开了利用上述负载型催化剂合成三乙胺的方法将乙胺和二乙胺在混合罐中混合后得混合液，混合液汽化后通过含有活化后负载型催化剂的固定床反应器，在临氢条件下进行歧化反应，反应完毕后冷凝，收集冷凝产物，精馏，得到三乙胺。

所述冷凝回收步骤包括:将所述混合气体进行冷凝处理，使三乙胺凝聚为液态并和脱附气体分离，液体三乙胺被收集。氢发生处理器为组合式框架结构,由电解槽、氢分离、氧分离器、氢洗涤器、循环泵、碱液过滤器、捕滴器、气体吸附器（两台）、冷凝分离器、排污器、电磁先导气动执行的两位两通阀、两位三通阀、两位四通阀、温度、压力测量仪表及阀门、一次仪表、管路等组成,主要作用是气液分离、冷却、碱液加压循环、气水分离、氢气净化干燥、控制系统压力、液位平衡、控制氢气的湿度、纯度等。这款抽油烟机的过滤主要分为四个步骤：导烟板冷凝分离，其冷凝效果能够达到百分之五十五左右。

16.根据权利要求10的方法，包括将所述不可冷凝物在步骤（g）中分离之后压缩至基本上为大气压的步骤。

④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和10%na2co3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。⑥ 溶剂乙醇精制蒸馏过程，通过三级冷凝凝器冷凝回收后通过20m高排气筒p4排放，三级冷凝对乙醇的回收效率达到99.9%以上回收后不凝气无组织排放。 2方法 2． 1粗多糖的提取 玉郎伞饮片粉碎后， 加 70％乙醇 回流提取 除去脂溶性杂质， 药渣加蒸馏水煮 3 次， 3 h／ 次， 合并滤液， 离心 分离， 浓缩至适当体积， 加入 5 倍量 95％乙醇 ， 醇析 24 h， 过滤， 依次用 95％乙醇、 丙酮洗涤多次 ， 沉淀物加蒸馏水溶解， 加入适 量胰蛋 白酶， 摇匀 ， 37 ℃水浴保温 12 h， 采用 sevage 法除去蛋 白 j ， 药渣用蒸馏水溶解， 透析 48 h， 除去小分子杂质及色素， 透 析后浓缩至适当体积， 加 5 倍无水乙醇 ， 醇析 8 h， 收集沉淀物， 真 空 干燥得 yls 粗多糖 。

18.根据权利要求10的方法，其中所述乙醇，不溶物和不可冷凝物的稀的含水混合物来自一种或多种农用材料的发酵。

【IPC分类】B01D3-32

【公开号】US4303478

【申请日】1981-12-01

【公开日】1980-08-28

【申请人】Edwin L. Field

【发明人】Arthur D. Little, Inc.