氯化血红素_氯化血红素多钱_乳酸亚铁与氯化血红素(3)

在实施例5至8所述的结晶法进行纯化时，产生特定大小的Teichmann结晶。如果使用大量的表面活性剂且在结晶生长期停止搅拌，可得到特别大的结晶(实施例7)，如果在搅拌下，用少量非离子表面活性剂并加热(实施例6)，再迅速加入盐酸，可得特别小的结晶。此处不必加入晶种。

如果将含有表面活性催化剂的氯化血红素的氨溶液迅速用盐酸酸化，则生成含有结晶不好的氯化血红素沉淀，如呈针状或粒状的弯曲排列。但是，如果使用中性溶液，如二甲基甲酰胺溶液，则生成正常的结晶。我们已发现，如果先在PH2至5加热，再慢慢地加入盐酸，直到形成初步的结晶，那么也可以从氨溶液中得到正常晶形。

当HCl加入比较快时，结晶变得比较小和比较尖，从分离过程应温和的观点看，一般是不希望这样做的。特定的表面活性剂对结晶形状有着可清楚地观察到的、特定的影响，这些晶形可以比较薄或比较细或比较宽以致开裂，也可呈比较坚实的十字形直至星形等。

为了使氯化血红素更容易结晶和分离，如果必要，可以将混有珠蛋白的氯化血红素粗品酶解。虽然在水中反复悬浮和沉淀，所得的氯化血红素纯度只有90%，可以进一步用浓度为50-70%的硫酸处理，如实施例5所述，其纯度可增加到98%以上。

实施例1在牛血中加入柠檬酸三钠后，将牛血离心，用水稀释，使血球浓度保持在固体含量为5%。然后加入浓度为20%的盐酸，至PH为1.5。

在磁搅拌器上将500毫升该起始液和10克氯化苄基十二烷基二甲铵一起搅拌，在10分钟内加热至沸。约3分钟后，红棕色溶液变为无色，产生小的黑紫色氯化血红素结晶沉淀。用水冷却该混合物，使结晶沉淀下来。无色的珠蛋白盐酸上层液可以很容易地倾出。抽滤沉淀的结晶氯化血红素，洗涤和干燥，得0.76g(100%理论值)的96.5%纯产物。

实施例2实施例1所述起始液10L，PH为1.5，和古柯酰氨基(Cocamido-)-丙基内铵盐(1-C7-C17-烷基酰氨基-3-二甲胺-丙烷-3-羧甲基内铵盐)24g、浓度为4%的晶种悬浮液0.2g一起搅拌，晶种悬浮液按下法制备，在转速为每分400转的碾磨机中，将氯化血红素结晶的水悬浮液仔细碾磨6小时(平均颗粒直径1微米)。氯化血红素

该溶液连续地用泵输入，从下方通过一垂直的，有夹套的蒸汽加热的玻璃管(管长1.40米，直径20毫米)，然后用实验室冷凝器冷却至最高温度为55℃。调节输送速度，以便输出的反应液不因加热而成为棕色，这个速度相当于在所述条件下每分钟约80毫升。利用小的连续离心机(约3，000×g)进行分离，得到10升淡黄色珠蛋白盐酸溶液和170克含有少量珠蛋白的湿的氯化血红素粗品。按实施例5所述方法进一步处理。

实施例3将实施例1所述起始液600升，和壬基酚聚乙二醇醚(聚合度30)150克，实施例2的浓度为4%的氯化血红素晶种20克一起搅拌。

该溶液连续地用泵输入，从下方通过一垂直的、蒸汽加热的管式热交换器(长度为1米，有46根不锈钢管，每根管直径为12毫米)，再通过6升管形后反应器以及冷却面积约为0.1米2的冷却器，然后进入连续卸料分离器(有3升转鼓，离心力约5，000×g)。泵的输送速度约为250升/小时，控制输入速度以使溶液在进入离心机时不会变成棕色。离心液由600升淡黄色珠蛋白盐酸溶液组成，残余物为4.2公斤含有珠蛋白的湿的氯化血红素粗品。该氯化血红素粗品按实施例5所述方法处理。

实施例4以五倍量的相同表面活性剂(0.75公斤)和1/10量的晶种(2克悬浮液)重复实施例3的实验。反应速度与实施例3相同。得到600升含有盐酸的珠蛋白溶液和4.4公斤湿的氯化血红素粗品。