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离子色谱阴离子_无机阴离子离子色谱_离子色谱阳离子(5)

2017-01-10 01:00 网络整理 教案网

(2)离子对色谱:离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯?奎烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN固定相。流动相由含有所谓"对离子"试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成。"对离子"是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子对化合物的表面活性剂离子。对离子的非极性端亲脂,极性端亲水,其-CH2-键越长,则离子对化合物在固定相的保留越强。在极性流动相中往往加入一些有机溶剂以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离。至于其分离机理则有3种不同的假说:反相离子对分配、离子交换以及离子相互作用。

(3)离子排斥色谱:它主要根据Donnon膜排斥效应:电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料,以稀盐酸为淋洗液。

二、离子色谱仪的基本构成

1、离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成。

阳离子柱其中分离系统是离子色谱最重要部件之一。检测器应具备较高灵敏度、较宽的定量检测范围、较好的选择性和重复性。

2、离子色谱常用检测方法:电化学法和光学法;电化学检测器有三种,即电导安培、安培、积分安培(包括脉冲安培)。其中电导检测器应用最广泛,电导检测器可分为抑制型(两柱型)、非抑制型(单柱型)两种。而抑制型能提高电导检测器的灵敏度和选择性而成为电导检测器的主流。而光学法主要是紫外——可见光和荧光检测器。

3、离子色谱主要检测器的应用范围

检测方法 检测原理 应用范围

电导法 电导 PKa<7 ; PKb<7的阴、阳离子

安培法 在电极上产生氧化还原反应 CN—、S2—、I—、SO3 2—、氨基酸、醇、醛、单糖、寡糖、 酚、 有机胺、硫醇

紫外/可见光检测器 紫外/可见光吸收 在紫外或可见光区有吸收的阴阳离子和在柱前柱后衍生反应后具有紫

外或可见光吸收的离子或化合物

荧光 激发和发射 铵、氨基酸

三、离子色谱法的分析对象与应用领域

1、IC不仅灵敏度高,分析速度快,能进行多种离子的同时分离,而且还能将一些非离子性物质变成离子性物质后测定,所以在环境化学、食品化学、化工、电子、生物医药、新材料等许多领域都得到广泛的应用。

2、分析对象物质:

无机阴离子:卤素及简单阴离子、酸根、阳离子的配阴离子

无机阳离子:碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土无素

离子色谱

有机阴离子:有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸多聚磷酸

有机阳离子:胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐

天然有机物:糖、醇、酚、醛、维生素

生物物质: 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核苷酸、蛋白质、碱基、抗生素

四、离子色谱法的优点

一般而言,离子色谱法具有以下特点:

1.分析速度快

2.检测灵敏度高

3.选择性好

4.多离子同时分析

5.离子色谱柱的稳定性高