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离子色谱阴离子_无机阴离子离子色谱_离子色谱阳离子(4)

2017-01-10 01:00 网络整理 教案网

二、离子色谱系统

IC系统的构成与HPLC相同,仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成。其主要不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶胀的系统。因此,凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等均不宜用不锈钢材料,而是用耐酸碱腐蚀的PEEK材料的全塑IC系统。离子色谱的最重要的部件是分离柱。柱管材料应是惰性的,一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功,是离子色谱迅速发展的关键。

三、离子色谱的优点

1、快速、方便:对7种常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-)和6种常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的平均分析时间已分别小于8min。用高效快速分离柱对上述7种最重要的常见阴离子达基线分离只需3min。

2、灵敏度高:离子色谱分析的浓度范围为低μg/L(1~10μg/L)至数百mg/L。直接进样(25μL),电导检测,对常见阴离子的检出限小于10μg/L。

3、选择性好:IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性可通过选择恰当的分离方式、分离祝贺监测方法来达到。与HPLC相比,IC中固定相对选择性的影响较大。

4、可同时分析多种离子化合物:与光度法、原子吸收法相比,IC的主要优点是可同时检测样品中的多种成分。只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。

5、分离柱的稳定性好、容量高:与HPLC中所用的硅胶填料不同,IC柱填料的高pH值稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液,有利于扩大应用范围。

四、离子色谱的检测方法

离子色谱的检测器分为两大类,即电化学检测器和光学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培;光化学检测器包括紫外-可见和荧光。

随着离子色谱的广泛应用,离子色谱的检测技术已由单一的化学抑制型电导法发展为包括电化学光化学和与其他多种分析仪器联用的方法。1、抑制电导检测法;2、直接电导检测法;3、紫外吸收光度法;4、柱后衍生光度法;5、电化学法;6、与元素选择性检测器联用法。

五、离子色谱的应用

作为近年来发展最快的技术之一,离子色谱的应用已渗透到众多领域。应用范围从分析水中常见阴、阳离子和有机酸,发展到分析极性化合物、氨基酸、糖、重金属和过渡金属及不同氧化态。作为一种有效的痕量分析手段,由于其具有简便、高效、高灵敏度和重现好的特点,离子色谱已在许多领域代替了传统的化学分析方法,如蒸气锅中痕量Fe3+、Fe2+、Cu2+、和SiO32-以及Cl-、SO42-、Na+、Mg2+、Ca2+等离子分析,已经广泛采用离子色谱法。另外,离子色谱在环境、食品、卫生、石油开发、石油化工、饮用水、高纯水和水文地层方面已得到广泛应用。

离子交换与离子色谱

(一)、分离原理

离子交换在交换剂表面进行

A + B---R ===== B + A----R

(二)、固定相

1、微粒树脂型-聚苯乙烯树脂

2、表面多孔型离子交换剂

3、硅胶键合相多孔微粒

(三)、流动相

1有机溶剂:

2缓冲溶液:

3溶液强度:

4PH影响:

一、离子色谱概述

1、定义:狭义而言,离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离,用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。

简单的说,离子色谱法就是利用被测物的离子性进行分离和检测的液相色谱。

离子色谱2、离子色谱的类型:

(1)离子交换色谱:离子色谱分离,主要是应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,它在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂。离子交换树脂耐酸碱,可在任何pH范围内使用,易再生处理,使用寿命长。缺点是机械强度差,易溶胀,易受有机物污染。