GJB 2394-1995 透气式防毒服防毒性能试验方法 对芥子气“气－气”防毒时间的测定

中华人民共和回国家军用标准FL 8415 GJB 2394-95 透气式防毒服防毒性能试验方法对芥子气"气→气"防毒时间的测定Test methods for chemical protective properties 。 f permeable protective suit Determination of mustard gas"vapor-vapor" protection time 1995-05-31 发布 1995-12-01 实施国防科学技术工业委员会批准1 范围中华人民共和国国家军用标准透气式防毒服防毒性能试验方法对芥子气"气一气"防毒时间的测定Test methods for chemical protective properties 。 f permeahle protective suit Determination of mustard gas "vapor-vapor" protection time 1. 1 主题内容GJß 2394 • 95 本标准规定了透气式防毒服对芥子气"气一气"防毒时间测定方法的试验装置、试验条件、试验程序、结果计算、结果评定等项内容。

1.2 适用范围本标准适用于透气式防毒服的科研、生产、使用等领域。2 51 用文件GB 678-90 化学试剂 无水乙醇GB 2892.1-82 过滤式防毒面具滤毒罐防毒时间试验的总方法3 定义3. 1 "气气"防毒时间 "vapor-vapor" protection time 在规定条件下试验时，从接触染毒空气开始至透过材料后的毒剂浓度达到规定值的时间间隔，透气性皮肤防护材料对毒剂气体或蒸气防毒示位数之一。4 一般要求4. 1 试验应在通风柜内进行。为预防意外事故发生，试验人员应备有防毒面具、防毒手套和消毒液。4.2 如发生染毒，首先处理人员染毒部位，用于棉球吸去染毒部位的毒剂，再用 10% 的氯胶T 溶液对皮肤进行消毒，用水冲洗干净，然后对仪器或工作台进行消毒，5 详细要求国防科学技术工业委员会 1995-05-31 发布 1995-12-01 实施GJB 2394-95 5. 1 方法提要在规定的试验条件下，将含有一定浓度芥子气的染毒空气，连续地通过受检透气式防毒服材料(以下简称材料) .用甲基异丁基甲醇吸收液吸收透过材料的芥子气蒸气，再用 DB-3 比色法测定吸收液中芥子气含量，以此确定透过材料的芥子气蒸气累积剂量达到允许剂量时的"气气"防毒时间。

2-\\ l K-8 K-7 10 11 图 1 芥于气"气一气"动态检验仪示意图(1)活性炭塔 (2) 流量计 1 (3) 流量计 2 (的温度调节器 (5) 湿度叶(6) 灌告球 (7) 恒温水搭 (8) 毒剂舟形瓶 (9) 流量计 3 (1 0) 流量计 4(1 I)测榷吸收管 (1 2) 吸收管 (1 3) 流量计 5 (14) 样品亮具K-1 、 K-2.K-3.K-4 、 K-5 、 K-6 、 K-7 、 K-8 旋事2 GJB 2394-95 图 2 不锈钢试验样品夹具示意图(1)内毒 (2) 试样 (3) 章回圃 〈的 0 型圃 (5) 样晶箍 (肘。型圄 (7)外套(1)肉套ω 夕 l 奇:叫|去笼高!H 必 t2∞样品箍ω 紧固圃图 3 不锈钢试验样品夹具结构示意图3 GJB 2394-95 5.2 仪器和设备5.2. 1 芥子气"气 气"动态检验仪〈简称动力仪) ，其示意图见图 1 。5.2.2 不锈钢试验样品夹具，其示意图和结构图见图 2 和图 3 05.2.3 分光光度计，灵敏度 z 以 0.001 %重铭酸御溶液注入 10mm 光径长度的比色皿内，用440nm 波长进行测定，与蒸馆水比色时读数不低于 O.OIE 。

5.2.4 恒温水浴，控温精度士 I.C 。5.2.5 容量瓶(一等品)， 25 、 50 、 100m! 0 5.2.6 移液管〈一等品) ， 1 、 2 、 5 、 10 、 20 时，5.2.7 分析天平，分度值 O.OOOlgo5.2.8 温度计，分度值 O.I.C 。5.2.9 流量计，流量波动范围士 4% 。5.2.10 秒表，精度士 0.18 05.2.11 25m! 刻度玻璃试管。5.3 试剂和溶液5. 3. 1 芥子气，纯度 95% 以上。5. 3. 2 邻苯二甲酸 (HG3-986-76) ，分析纯。5. 3. 3 高氯酸销 (SQ-004-83) ，分析纯。5. 3. 4 4-( 对硝基节基)口比院(简称 DB-3 试剂) ，纯度 98% 以上.5.3.5 甲基异丁基甲醇(简称 MIO ，纯度 99% 以上。5. 3. 6 无水乙醇 (GB678-90) ，分析纯。5. 3.7 六氢毗睫(沪 Q/HGI2-962-84) ，分析纯。5. 3. 8 DB-3 溶液向装有1. OgDB-3 试剂的容量瓶中依次加入 10.0mLMIC 和 15. Om! 无水乙醇，摇动使DB-3 试剂全部溶解。

此溶液现配现用.5. 3. 9 缓冲溶液向装育 165mg 邻苯二甲酸和 100g 高氯酸销的烧杯中加入 45m! 煮沸过的蒸馆水，缓慢加热烧杯芥子毒气制作，至邻苯二甲酸和高氯酸纳全部溶解，溶液冷却到室温后，移入 100m! 容量瓶中，加煮沸并冷却的蒸馆水至 ~j 度。5. 3. 10 六氢毗睫 乙醇溶液用无水乙醇和六氢毗睫按 4:1 比例 (V /V)配制，当天使用.5. 3. 11 芥子气 -MIC 系列标准溶液精确称量干燥过的 25m! 容量瓶，称准至 O.OOOlg ，加约 20mg 纯度为 98% 以上的芥子气于容量瓶中，盖好瓶塞再称重，称准至 O. 0001g ，然后再加入 MIC 至刻度。以此溶液为母液，配制准确的 0.63 、1. 26 、 3.14 、 6.29 、 12.57 、 3 1. 43 、 62.87 、 125.73μmo l/ L 芥子气 -MIC 系列标准溶液。5.4 试样从每套透气式防毒服截取二片直径 6.8cm 的困片，试样需在 105~ 1l 0.C 的烘箱中烘 2h4 以上，然后放置于干燥器中备用。5.5 试验条件a. 试验温度 :20 士 3 'C，b. 相对湿度 :50% 士 3% ，GJB 2394 • 95 C. 透过检验材料的气流比速: 10. Oml/min • cm 2 , d. 芥子气检验浓度: O. 025 士 0.005mg/L o5.6 试验准备5. 6. 1 动力仪的安装与调试5.6. 1. 1 按图 1 所示安装动力仪，各部件连接处用胶管紧密连接。

5.6.1.2 流量计、湿度计、动力仪气密性等按 GB2892.1 的要求校正和检查。5.6.2 芥子气标准曲线制作5. 6. 2. 1 比色分析步骤取 9 支 25ml 干燥试管，一支加入1. Oml 纯 MIC( 空白管) ，另 8 支分别加入1. Oml 芥子气一 MIC 系列标准溶液，然后向各管加入 2.5mIDB-3 溶液和 0.5ml 缓冲溶液，充分摇匀后，放入 80-85'C 恒温水浴中恒温放置 20min ，取出冷却后，沿试管壁缓慢加入 2.0ml 六氢毗睫一乙醇榕液，充分摇匀，随后必须 60s 内用分光光度计(光源电压 10V ，比色杯厚度 lOmm ，波长568nm) 进行比色分析，测出各管溶液的暖光度值。5.6.2.2 绘制标准曲线芥子气 -MIC 系列标准溶液应按 5. 3. 11 重复配制三套，每套芥子气一 MIC 系列标准溶液均按 5.6.2.1 进行比色分析。在直角坐标纸上，以三套芥子气 MIC 标准溶液所测吸光度值 E 为纵坐标，芥子气浓度 C(μmo l/ L) 为横坐标，绘出芥子气比色分析的标准曲线。按公式(1)计算芥子气标准曲线回归方程，若相关系数小于 0.99 ，查明原因，重新制作芥子气标准曲线。

式中 :E 一一吸光度值$A 一一直线截距 PB 一一直线斜率事C 芥子气浓度， μmo l/ Lo5. 7 试验程序lê == JI 1- 11(;.......... ………..... ... ... ....……….. (1) 5.7.1 打开恒温水浴，使水温恒定在预定温度，5.7.2 把预先准备好的试样装入样品夹具，再将样品夹具和装有 15ml 纯 MIC 的吸收管配套后依次装入试验系统。5. ].3 一切准备就绪后，开启空气压缩机，用旋塞 (K →])调节空气总流量 (85 Oml/min) ，用旋塞 (K-2) 和 (K-3) 调节湿度，用旋塞 (K-4) 调节进入毒剂舟形瓶的空气流量到预定流量，用旋塞 (K-8) 调节进入样品夹具的空气流量 (200m l/ min) ，用旋塞 (K-7) 调节进入测浓吸收管的空气流量 (50ml/min) 。5.7.4 以上流量计调节好流量后，再通气 20min ，开启毒剂舟形瓶上的两个旋塞 (K 一 5) ，关5 GJB 2394-95 闭旋塞 (K-6) ，同时开启秒表，计时开始。

5.7.5 通气 60min 后，迅速依次取下各吸收管，装上另外准备好的吸收管，继续试验芥子毒气制作，5.7.6 将取下的吸收管中的吸收液按芥子气标准曲线制作方法进行比色分析测定，并将分析测定的吸收液中的芥子气含量 M;(mg) 记入表格。5.7.7 每隔 60min 重复 5.7.5 、 5.7.6 一次，直至按计算式 (2) 计算的 ~CitÎ 值大于 O. lmg • min/L 截止号也可根据受检透气式防毒服的要求，在规定时间截止。5.7.8 试验结束后，开启旋塞 (K-6) ，关闭旋塞 (K-5) ，使清洁空气进入管道。通气 30min ，后，关闭压缩空气、恒温水浴，拆除样品夹具，夹出试样放入三合二消毒缸，样晶夹具用点燃的酒精棉球擦拭消毒，吸收管泡入稀硝酸消毒液，浸泡 4h 后，取出洗净烘干，以备下次试验再用。5.8 结果计算5.8.1 透过试样的芥子气累积剂量 LCiti 按下式计算 2C ,::E M , (2) - C , Q 式中 :::E M ， 一一受试时间内，吸收液吸收的芥子气累加量， mg;Q 通过试样的染毒空气流量， 0.2L/min ，C , 芥子气标准检验浓度， 0.025mg/L ，C 2 →一受试时间内，从测浓吸收管测得的芥子气浓度平均值 ， mg/L;t , 每次通气取样时间间隔， mtn;C ，一→每次通气取样时间间隔内，透过试样的芥子气浓度平均值， mg/L 。

jlj 11. 9 巾规定的试结箱 "1 1. 2. 1 在锵鹅试建中 .对 于 带有辅 助 加热帮的 搭具， 边气管妾应接 ll l i'i具的回流垒气口处〈假如摇具拧'事这 样 使用 ). jll 且提供有法兰缆，则 ' 苗 子 的 尺寸 应与法兰兹的尺寸 - 样.如果没有法兰盘，则'h手的尺寸应均 进 气口尺寸 - 放.造气咀 l 要带有 一 个可磁少重气l。 - - 一 15 . 4 刷刷 u 安装在军 内地 前 上或精 而 上的 公众』再接近的很具授以下方法 进行 试稳产$- 19 . 1 0 . 1 增加" 对 于 带有管状 外销 战 厘入式电热元件的 i 类器具 .要 重组进行 1 9 . 10 的试验.但搜制和平短路. 丽 'u 热元件的 - 姗要气 j 其排辅相直接.改在稽具电服极性 . 'u 热元件冉 - 姗要气 j 电热 元件 的外辅相连.量垣此试验 .打辑 ， 求.'"连 接 到 阳定 布绵的和具阳在 19 . 10 的试磕唰{日出现金般断 开的稽具 . 军 进针此试验.第 1 帘 中性锐的辘'&lsquo。瓶气集作常瓶剂试口大的片璃玻砂磨有附 �瓶滴和瓶剂试口大 、瓶剂试口小有瓶剂试的见常 。