6、乙酰水杨酸的制备

一、实验目的

1、学习乙酰水杨酸的制备原理和方法。

2、进一步掌握搅拌、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的主要性质和作用。

二、实验原理

4．2主要原料规格标准表4．1主要原料规格标准注：所有溶剂均干燥重蒸，中国医学科学院中国协和医科大学硕士学位论文 第四章实验部分4．3合成实验1 7b_[ z 一2一 2一氨基一4一噻唑基 一2一甲氧皿胺基一乙酰氨基]一3一头孢烯一4一羧酸的制备燥过夜，得到7b一[ z 一2一 2一氨基一4一噻唑基 -2-甲氧亚胺基一乙酰氨基卜3一头孢烯一4一羧酸4．349 收率92％2 7b1 z 一2一 2一氨基一4一噻唑基 一2一甲氧亚胺基一乙酰氨基]-3-头孢烯一4一羧酸特戊酰氧甲酯 化合物3 的制备…光通心保护，随时用tlc监测反应进程，展开剂为，反应1．5h后反应完毕。 实验原理 乙酰水扬酸是由水杨酸（邻羟基苯甲酸） 与乙酸酐进行酯化反应得到的。其反应方程式如下:②甲基化反应在制得的2-羟肟乙酰乙酸乙酯容器中加入硫酸二甲酯，搅拌下反应，然后用乙酸乙酯抽提，酯层水洗，用无水硫酸钠干燥，蒸去溶剂，加入氯仿结晶，正己甲烷重结晶，得2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯。

三、主要试剂及物理性质

1、主要药品:水杨酸、乙酸酐、磷酸、饱和碳酸氢钠、浓盐酸、95%乙醇、1%FeCl32、相关试剂的物理性质

水杨酸:水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。其熔点157-159?,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211?/2.67kPa。76?升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。

溶纤维丁酸弧菌的发酵产物主要有co2、氢气、乙醇、乙酸、丁酸、甲酸和乳酸。5.鉴别：可利用一些物质在水中溶解度或密度的不同进行物质鉴别，如：苯、乙醇溴乙烷三瓶未有标签的无色液体，用水鉴别时浮在水上的是苯，溶在水中的是乙醇，沉于水下的是溴乙烷。a.甲烷、乙烯 b.苯、乙醇 c.乙醇、乙酸 d.苯、四氯化碳。

产品名称：氢氧化钴分子式：Ｃo(oh)2分子量:92.95性状：浅红色结晶粉末,比重：3.579无熔点，加热分解，不溶于水，溶于酸和铵盐溶液。1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(hgcl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。

四、试剂用量规格

1、称取水杨酸2.03g。

2、量取乙酸酐5ml，浓盐酸5ml。

3、准备15ml饱和碳酸氢钠。

4、准备试剂水70ml。

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五、实验装置

1、主要仪器:100ml烧杯、100ml锥形瓶、玻璃棒、温度计、电炉、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、量筒

2、实验过程的装置图

布氏漏斗

表面皿

抽烧滤杯瓶

干燥装置抽滤装置反应装置

六、实验步骤及现象

步骤现象

1、称取水杨酸2.03g于100ml锥形瓶中，固体逐渐溶解。

滴加5ml乙酸酐，并滴加7d磷酸。

2、热水浴7min，使固体完全溶解。溶液呈无色透明状，温度为84?3、冷却至室温，并加入50ml水，促进溶液变浑浊，底部有大量白色固体产结晶析出(通过玻璃棒摩擦内壁使晶体生，滤渣呈白色。

析出更完全)，然后进行抽滤。

4、粗产品放于100ml烧杯中，滴加14ml液面冒泡，有白色泡沫状物粘在杯内壁饱和碳酸氢钠阿司匹林的制备，并搅拌10min至无CO。上，最后无气泡产生。2

5、抽滤，滤饼用10ml水洗涤，然后合滤液呈无色透明。

并滤液于烧杯中。

6、滤液中加4.4ml浓盐酸和10ml水，溶液变浑浊，有白色固体渐渐析出。室温下静置使乙酰水杨酸沉淀。

7、冰水浴冷却使乙酰水杨酸结晶，进滤渣为白色的乙酰水杨酸晶体。行抽滤。

8、洗涤滤饼2次，干燥产品，称量产精产品0.84g。

品的质量。

9、计算产品的产率。产率为31.70,。

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七、产率计算

1、乙酰水杨酸的产率=实际产品质量?理论值*100,

2、表面皿的质量为29.63g,表面皿与产品的总质量为40.47g。

乙酰水杨酸的理论值为2.64g。

即实际产率=0.84?2.64*100,=31.70,

八、结果与讨论

1、本次实验制备出的乙酰水杨酸晶体质量为0.84g，其实际产率为31.70,。该实验产率值偏小，主要原因是在多次结晶与抽滤过程中有产品损失。2、本实验的几次结晶都比较困难，就需要足够的耐心。在冰水冷却下，用玻棒充分磨擦器皿壁阿司匹林的制备，促进晶体结晶出来，使之结晶更加完全，以减少实验的误差。3、在抽滤过程中，由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水也不能太多，以减少晶体的损失。

我刚开始做合成实验，现在正在做一个由-cooh变为-nh2的反应，用的是dppa，三乙胺，甲苯作溶剂，试投一次得到产物感觉不对，查到的文献对这个反应的操作说的不是很详细，很困惑，我想知道在得到反应生成异氰酸酯之后，要将溶剂甲苯除去，再加入thf做溶剂，用2n naoh水解得到胺吗，还是怎么做，很困惑，希望高人指点，。实验研究表明，硫酸脲分解磷矿为典型的缩芯反应，反应过程受产物形成的固膜扩散所控制，在排除液相扩散和反应粒子表面及微孔影响下，进行反应动力学实验。②实验时要求使反应温度迅速卜升到170℃并稳定在170℃左右，因该温度下主要产物是乙烯和水，而在140℃时主要产物是乙醚和水，当温度高于170℃ 时，乙醇和浓硫酸发生的氧化反应更加突出，反应产物有等多种物质。

实验 结论 a. 将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明 生成的1，2－二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳 b. 乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体 乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性 c. 用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除 乙酸的酸性小于碳酸的酸性 d. 甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红 生成的氯甲烷具有酸性 解析b项，钠与水反应比钠与乙醇反应剧烈，说明水中的氢比乙醇中的氢活泼，错误。——造纸废液废氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化锂、碳酸(氢)钠、碳酸(氢)钾、硼砂、(次)氯酸钠、(次)氯酸钾、(次)氯酸钙、磷酸钠。以氢气和草酸二甲酯为原料，以甲醇为草酸二甲酯的溶剂，预先按15wt%的质量分数配制好草酸二甲酯的甲醇溶液，然后按质量空速l.o/h的流速输入到第一反应器中， 同时按氢酯摩尔比40 1的比例将氢气输入到第一反应器中，草酸二甲酯与氢气在第一反应器中与催化剂接触发生一段加氢反应生成含有乙醇酸甲酯的反应产物流出，进入第二反应器中，同时按氢酯摩尔比60 1的比例补充新鲜的氢气进入第二反应器中，在第二反应器中乙醇酸甲酯和氢气发生二段加氢反应，生成含有乙二醇的反应产物流出反应器。

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