阿司匹林的制备 实验报告_阿司匹林的合成实验_阿司匹林的制备实验报告图

阿司匹林肠溶片药物分析

学号：2013515086

姓名：王智存

班级：药学三班

一、实验目的

通过对阿司匹林肠溶片的药物分析，培养药品质量全面控制的观念，掌握药物分析研究的方法和技能。

掌握药物的鉴别、检查、含量测定的规律和方法。

掌握药物质量研究中的现代分析技术与进展。

二、实验原理

鉴别:显色法

杂质检查:比色法

不另加试剂鉴别物质的方法有：第一是观察组内物质是否有显特殊颜色的物质，是否有不溶于水的物质等，将这些物质确定后阿司匹林的制备 实验报告，就以其作为已知试剂用以鉴别其它物质。c．用已知浓度naoh溶液滴定未知浓度盐酸，滴定终点时，俯视刻度线，测得盐酸浓度偏小 d．用洗净铂丝蘸取未知溶液进行焰色反应，呈现黄色火焰，则该溶液有na＋，但不能确定k＋。已知混合物质的总质量m(混）和总物质的量n（混）：m =m(混）/n(混)已知同温同压下混合气体的密度ρ（混）是一种简单气体a的密度ρ（a）的倍数d(也叫相对密度）d=ρ（混）/ρ（a），则m混= ρ混m混/ρ（a）在溶液中，m=1000ρw%/c（ρ指溶液的密度，w%指溶液中溶质的质量分数，c表示溶液的浓度）已知某状况下的混合气体的密度m=ρvm（ρ表示气体的密度，vm表示在该状况下的气体的摩尔体积）已知混合物各成分的摩尔质量和其在混合体系内的物质的量分数或体积分数m=m1×n1%+m2×n2% =m1×v1%+m2×v2%。

紫外分光光度法：物质分子对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区(波长为400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。

HPLC法：混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。

三、实验内容(阿司匹林肠溶片标示量：25mg)

阿司匹林肠溶片的鉴别

1.性状鉴别

本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。

2.化学鉴别

pg即percentage growth，是指药物作用的样品孔与阴性对照孔中细胞增殖量的百分率。一般将待测样品与阳性对照(例如表达重组的t1r多肽的样品)和阴性对照进行比较。③抗d小格内加入待检者5%红细胞悬液1滴，阳性对照小格内加入阳性对照红细胞悬液1滴，阴性对照小格加入阴性对照红细胞悬液1滴。

II．取本品的细粉1.5463g（约相当于0.5g），加碳酸钠试液(5g→100ml)10ml，煮沸2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸(浓硫酸57ml→1000ml)，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气.

3.薄层色谱鉴别

①供试品溶液的制备：取本品细粉0.1546g(约相当于阿司匹林50 mg)，加乙醇5 ml，振摇溶解，静置，取上清液，即得。

精密称取供试品约0.2g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置碘瓶中，精密加高碘酸钾溶液15ml与0.5mol/l硫酸溶液10ml，置水浴上加热30分钟，放冷，加碘化钾1.5g，密塞，轻轻振摇使溶解，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.8g，精密称定，加甲醇-25%盐酸溶液（4 : 1）的混合溶液25ml，加热回流30分钟，放冷，用脱脂棉滤过，滤液置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液的制备 精密称取克林霉素磷酸酯对照品24mg，置100ml容量瓶中，用流动相溶解并积释至刻度.摇匀，即得对照品溶液。

③对照品溶液制备：取阿司匹林对照品50mg，加乙醇5ml,振摇溶解，静置阿司匹林的制备 实验报告，取上清液，即得。

照薄层色谱法（附录Ⅵ b）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶g薄层板上，以醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，待乙醇挥干后，置紫外光灯(365nm) 下检视。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵb)试验，吸取上述供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶g簿层板上，以氯仿-甲醇(10:5)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，收出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。取对照品溶液和供试品溶液各10ul进样，测得对照品溶液中，对照品和内标的峰面积分别为1350和1040，供试品溶液中测定组分和内标的峰面积分别为1313和1013。