乙酰水杨酸的制备-思考题-有机化学实验

4．2主要原料规格标准表4．1主要原料规格标准注：所有溶剂均干燥重蒸，中国医学科学院中国协和医科大学硕士学位论文 第四章实验部分4．3合成实验1 7b_[ z 一2一 2一氨基一4一噻唑基 一2一甲氧皿胺基一乙酰氨基]一3一头孢烯一4一羧酸的制备燥过夜，得到7b一[ z 一2一 2一氨基一4一噻唑基 -2-甲氧亚胺基一乙酰氨基卜3一头孢烯一4一羧酸4．349 收率92％2 7b1 z 一2一 2一氨基一4一噻唑基 一2一甲氧亚胺基一乙酰氨基]-3-头孢烯一4一羧酸特戊酰氧甲酯 化合物3 的制备…光通心保护，随时用tlc监测反应进程，展开剂为，反应1．5h后反应完毕。 实验原理 乙酰水扬酸是由水杨酸（邻羟基苯甲酸） 与乙酸酐进行酯化反应得到的。c项水杨酸为邻羟基苯甲酸，官能团为羧基、酚羟基，羧基可与nahco3溶液反应生成co2气体，故服用阿司匹林出现水杨酸反应时，用nahco3溶液解毒，c项正确。

水浴加热水杨酸全部溶解保持瓶内温度在70℃左右思考题3维持20min并经常摇动。稍冷后在不断搅拌下倒入100ml冷水中并用冰水浴冷却15min抽滤冰水洗涤思考题4得乙酰水杨酸粗产品。将粗产品转至250ml圆底烧瓶中装好回流装置向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石加热回流进行热溶解思考题5。然后趁热过滤冷却至室温抽滤用少许乙酸乙酯洗涤干燥得无色晶体状乙酰水杨酸称重计算产率。测熔点思考题6。乙酰水杨酸熔点136℃。六、存在的问题与注意事项1、热过滤时应该避免明火以防着火。2、为了检验产品中是否还有水杨酸利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中加入12滴1%F3、产品乙酰水杨酸易受热分解因此熔点不明显它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热控制水温产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右再放入样品管测定。eCl3液观察有无颜色反应紫色。溶4、仪器要全部干燥药品也要实现经干燥处理醋酐要使用新蒸馏的收集139140℃的馏分。

~5、本实验中要注意控制好温度水温90℃6、产品用乙醇-水或苯-石油醚6090℃重结晶。七、深入讨论1、乙酰水杨酸的应用价值~阿司匹林英文名称aspirin其他名称乙酰水杨酸醋柳酸。适应症阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶使前列腺素pge1合成、释放减少从而恢复体温中枢的正常反应性使外周血管扩张并排汗使体温恢复正常。本品尚具抗炎、抗风湿作用并促进人体内所合成的尿酸的排泄对抗血小板的聚集。适用于解热减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。2、乙酰水杨酸其它制备方法在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g0.045mol)、乙酐(5ml5.4g0.053mol)滴入5滴浓硫酸轻轻摇荡锥形瓶使溶解在80~90℃水浴中加热约15min从水浴中移出锥形瓶当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水此时反应放热甚至沸腾。反应平稳后再加入40mL水用冰水浴冷却并用玻棒不停搅拌使结晶完全析出。抽滤用少量冰水洗涤两次得阿斯匹林粗产物。将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中加入25mL饱和NaHCO溶液搅拌直至无CO气32泡产生抽滤用少量水洗涤将洗涤液与滤液合并弃去滤渣(为何物?)。

头孢曲松钠的制备工艺属于化然后再加入钠成盐剂进行反应析 出结晶而制得，其特征在于溶媒是由烷的卤代烃，乙酸乙脂或丙酮与 醇类溶剂和水组成的混合溶媒，在 7-act 和 ae-活性脂的搅拌反应至 澄清，再直接加入钠成盐剂进行成盐反应，待反应溶液变混浊时进行 养晶处理，然后用头孢曲松钠的不溶性有机溶剂将结晶析出，最后经 过常规的结晶洗涤、干燥后处理得头孢曲松钠成品。白色或微黄结晶粉末，熔点为50~55℃，无毒，不溶于水，可溶于苯、丙酮、乙烷和酯类等溶剂。2、克林霉素磷酸酯无菌粉的制备在生产控制区无菌环境下，将步骤1克林霉素磷酸酯无菌溶液中，加无机酸或有 机酸无菌溶液调节溶液至一定ph值范围(3-7)阿司匹林的制备思考题，加入经0. 22 μ m的微孔滤膜过滤的惰性有 机溶剂进行结晶，减压过滤，洗涤，抽干，干燥。

[0006](2)铝矾土矿法:用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液，再加硫酸钾反应，经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液，再加硫酸钾反应，经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。2．铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液阿司匹林的制备思考题，再加硫酸钾反应，经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。

i、蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法.结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物.结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出.加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅.当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离nacl和kno3混合物.。物质在100g溶剂中达到饱和时所溶解的克数来表示某物质在该溶剂中的溶(róng)解(jiě)度(dù)。稳定性：在通常贮存的条件下稳定.溶于丙酮和甲醇,那么应该溶于大部分的有机溶剂,你可以试试异辛酸（228℃） ,或者是硝基乙烷 114.0 辛烷 125.67 几乎不溶于水,微溶于乙醇,与醚、丙酮、石油醚、苯、氯仿、汽油混溶乙酸丁酯 126.11 优良有机溶剂,广泛应用于医药行业,还可以用做萃取剂氯苯 131.69 能与醇、醚、脂肪烃、芳香烃、和有机氯化物等多种有机溶剂混溶对二甲苯 138.35 不溶于水,与醇、醚和其他有机溶剂混溶二甲苯 138.141.5 不溶于水,与乙醇、乙醚、苯、烃等有机溶剂混溶,乙二醇、甲醇、2-氯乙醇等极性溶剂部分溶解间二甲苯 139.10 不溶于水,与醇、醚、氯仿混溶,室温下溶解乙睛、dmf等醋酸酐 140.0 邻二甲苯 144.41 不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿等混溶环己酮 155.65 与甲醇、乙醇、苯、丙酮、己烷、乙醚、硝基苯、石油脑、二甲苯、乙二醇、乙酸异戊酯、二乙胺及其他多种有机溶剂混溶糠醛 161.8 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等混溶,部分溶解低沸点脂肪烃,无机物一般不溶邻甲酚 190.95 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶n,n-二甲基苯胺 193 微溶于水,能随水蒸气挥发,与醇、醚、氯仿、苯等混溶,能溶解多种有机物对甲酚 201.88 n-甲基吡咯烷酮 202 硝基苯 210.9 喹啉 237.10 乙二醇碳酸酯 238 二甘醇 244.8。