GB1886183-2016食品安全国家标准食品添加剂苯甲酸.pdf

中华人 民共和 国国家标准—GB1886.183 2016食品安全国家标准食品添加剂 苯甲酸2016-08-31发布2017-01-01实施中 华 人 民 共 和 国发 布国家卫生和计划生育委员会—GB1886.183 2016前言本标准代替—《食品添加剂 苯甲酸》。GB1901 2005—,: 本标准与GB1901 2005相比 主要变化如下 ———“”;标准名称修改为 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲酸———删除了砷项目; ———增加了邻苯二甲酸和联苯类项目及试验方法; ———修改了重金属含量的检验方法。Ⅰ—GB1886.183 2016食品安全国家标准食品添加剂 苯甲酸1 范围,、。本标准适用于以石油甲苯为原料 经催化氧化 精制提纯制得的食品添加剂苯甲酸、 2 结构式 分子式和相对分子质量 2.1 结构式 2.2 分子式CH O7 6 2 2.3 相对分子质量()按年国际相对原子质量122.12 2011 3 技术要求 3.1 感官要求感官要求应符合表 的规定。1表 1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色、,取适量试样置于清洁 干燥的白瓷盘中 在 自然光线 状态晶体或结晶粉末,,下 观察其色泽和状态 并嗅其气味 气味有轻微苯甲醛气味 3.2 理化指标理化指标应符合表 的规定。

21—GB1886.183 2016表 2 理化指标项 目指 标检验方法() ,/ 苯甲酸 以干基计 的含量附录 中w %≥99.5A A.3 易氧化物通过试验附录 中A A.4 易炭化物通过试验附录 中A A.5()/( / ) 重金属 以 计或附录 中Pb m k≤10GB5009.74 A A.6g g(),/ 氯化物 以 计附录 中Cl w %≤0.014A A.7 干燥减量,/附录 中w %≤0.5A A.8 灼烧残渣,/附录 中w %≤0.05A A.9 邻苯二甲酸/( / )附录 中m k≤100A A.10g g 联苯类/( / )附录 中m k≤100A A.11g g2—GB1886.183 2016附 录A检验方法 A.1 一般规定,,/。本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和 GBT6682规定的三级水 试、、,,/ 、 验中所用标准溶液 杂质测定用标准溶液 制剂及制品 在没有注明其他要求时 均按 GBT601 //。,。和的规定制备 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 均指水溶液 GBT602 GBT603 A.2 鉴别试验 A.2.1 苯甲酸根的鉴别 A.2.1.1 试剂和材料氢氧化钠溶液: / 。

精密量取10ml置500ml锥形瓶中，加水200ml与过氧化氢4ml，混匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）25ml，放置5分钟，加甲基红指示液1滴，用20%氢氧化钠溶液中和至ph试纸显中性，加乌洛托品5g使溶解，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液自橙色变为黄色最后转为橙红色。 实验 结论 a. 将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明 生成的1，2－二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳 b. 乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体 乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性 c. 用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除 乙酸的酸性小于碳酸的酸性 d. 甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红 生成的氯甲烷具有酸性 解析b项，钠与水反应比钠与乙醇反应剧烈，说明水中的氢比乙醇中的氢活泼苯甲酸类食品添加剂，错误。加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

滴加 滴酚酞指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色23—GB1886.183 2016 A.3.4 结果计算(), ( ) :苯甲酸 以干基计 含量的质量分数w1 按式 A.1计算V c M× ×…………………………( )w1=×100%A.11000 m×式中:———,( );V试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 单位为毫升 mL———,( /);c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 单位为摩尔每升 molL———,(/ )[ ()];M苯甲酸的摩尔质量 单位为克每摩尔 gmolM CH O =122.127 6 21000———体积换算系数;———,()。干燥物 的质量 单位为克mAg。。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% A.4 易氧化物试验 A.4.1 方法提要,,,试样中易氧化物与高锰酸钾反应 反应完全后 试液呈高锰酸钾溶液的粉红色时为反应终点 以消 耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积数控制易氧化物的量。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 硫酸。1高锰酸钾标准滴定溶液:()/ 。 A.4.2.2c KMnO =0.1molL45 A.4.3 分析步骤,。

,称取 1.0g试样 精确至0.001g 在 100mL水中加入 1.5mL硫酸 边煮沸边滴加高锰酸钾标准,,,, 滴定溶液至粉红色 保持 30s不褪色 趁热加入已称试样 在溶液约 70℃时 用高锰酸钾标准滴定溶液,,。 滴定至粉红色 保持 15s不褪色 所用高锰酸钾标准滴定溶液不应超过 0.5mL A.5 易炭化物试验 A.5.1 方法提要、 ,,,硫酸使试样中的易炭化有机物失水 炭化 使试验溶液呈现颜色 与标准比色液比色 控制易炭化物 的量。 A.5.2 试剂和材料:。 A.5.2.1 硫酸 优级纯: /。 A.5.2.2 Q标准色 按 GBT9737规定的方法进行配制和标定 A.5.3 分析步骤,,,, ,称取 0.50g试样 精确至0.001g置于 10mL的比色管中 加 5mL硫酸 振摇 使试样溶解均匀 ,。 后 溶液所呈颜色不得深于 标准色Q4—GB1886.183 2016()重金属 以 计 的测定 A.6Pb A.6.1 试剂和材料乙醇: 。 A.6.1.195%:,,,。 A.6.1.2 硫代乙酰胺溶液 取硫代乙酰胺 4g加水使溶解 定容至 100mL置于冰箱中保存 临用前(/、), 取混合液 由氢氧化钠溶液水和甘油组成加硫代乙酰胺溶40 L15.0mL 5.0mL20.0mL5.0mLg,, ,。

检查时，将装在供试品的纳氏比色管内的溶液呈现的颜色和装在纳氏比色管内的标准比色液呈现的相同或接近的颜色同置白色背景上，自上向下用肉眼透视观察或同置白色背景前用肉眼平视观察检查，以供试品溶液与标准比色液进行比较，其比较的结果，供试品溶液的颜色不得比规定标准比色液的颜色更深。（2） 取本品粉末2g，加乙醇20ml，盐酸1.5ml,加热回流2 小时，滤过苯甲酸类食品添加剂，滤液浓缩至约5ml,加水10ml，混匀，置分液漏斗中，加石油醚（60～90℃）20ml振摇提取，分取醚液，蒸干，残渣加乙醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。（2） 取本品粉末（鲜品干燥后粉碎）3g，加乙醇30ml，加热回流1 小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约 5ml，加于活性炭－氧化铝柱（活性炭0.5g，中性氧化铝100～120目，2g，内径10mm）上，用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。

计 含量低于 10m kg g()氯化物 以 计 的测定 A.7Cl A.7.1 方法提要(),,,试样中含有有机氯 芳香族氯化物 和无机氯化物 通过加入碳酸钙 在高温下灼烧 使有机氯转化,。, 为氯化钙 与无机氯一起溶入试样溶液 在酸性条件下 试样溶液中的氯离子与硝酸银溶液反应生成氯,。 化银沉淀 其产生的浊度应不大于标准比浊溶液 A.7.2 试剂和材料 A.7.2.1 碳酸钙。硝酸溶液: 。 A.7.2.21+9硝酸银溶液: / 。 A.7.2.317 Lg氯化物( )标准溶液:/ 。 A.7.2.4Cl0.1m mLg A.7.3 分析步骤,,,,称取约0.5g试样和约 0.7g碳酸钙 精确至 0.001g置于瓷坩埚内 加少量水混合 于 100℃±,, ,, 5℃干燥至无明显湿迹 在约 600℃灼烧 10min冷却 加 20mL硝酸溶液溶解残留物 并过滤溶液于,,,,。 50mL比色管中 用 15mL水洗涤不溶物 洗液与滤液合并 加水至 50mL刻度 作为试验溶液5—GB1886.183 2016,,,,另称取约0.7g碳酸钙 精确至0.001g加 20mL硝酸溶液溶解 当有不溶物时过滤 加 0.7mL氯( ),,。

1. sio2的测定：准确称取试样0.5g左右，置于干燥的50ml烧杯中，加2g固体nh4cl，用玻璃棒混合，加2ml浓hcl和1滴hno3，充分搅拌均匀，使所有深灰色试样变为浅黄色糊状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10min，加10ml热的3%hcl溶液搅拌溶解可溶性盐，趁热用中速定量滤纸过滤，滤液用250ml容量瓶盛接，用热的3%hcl溶液洗涤烧杯5～6次后，继续用热的3%hcl溶液洗涤沉淀至无fe3+离子为止，冷却后，稀释至刻度，摇匀后保存，作为测定铝、铁、钙、镁等含量用。——将烧失量测定允许差由平行样间绝对误差（烧失理＞1、允许差＜0.5。4.4 本法只适用于测定澄清溶液的颜色，如供试品溶液浑浊，则影响颜色测定的结果。

A.9.3 结果计算, ( ) :灼烧残渣的质量分数w3 按式 A.3计算m2…………………………( )w3= ×100%A.3m1式中:———,();m2 灼烧后残渣的质量 单位为克 g———,()。m1 试样的质量 单位为克 g。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定6—GB1886.183 2016 值的算术平均值的20%。 A.10 邻苯二甲酸的测定 A.10.1 方法提要,将试样溶解于甲醇和乙酸溶液的混合溶液中 用邻苯二甲酸作为外标物用液相色谱定量测定苯甲 酸中邻苯二甲酸的含量。 A.10.2 试剂和材料 A.10.2.1 甲醇。乙酸溶液:。 A.10.2.21→100甲醇 乙酸溶液的混合液: 。 A.10.2.3 -2+3:。 A.10.2.4 邻苯二甲酸标准品 质量分数≥99.5%(/ ):, A.10.2.5 邻苯二甲酸标准储备液 100 mL 称取 10m 邻苯二甲酸标准品 溶解于 30mL甲醇μgg ,。 后 加乙酸溶液定容到 100mL( / ):(), A.10.2.6 邻苯二甲酸标准工作液 1.0 mL 取 1.0mL邻苯二甲酸标准储备液 A.10.2.5 用甲醇-μg 乙酸溶液的混合液定容到 100mL。

A.10.3 仪器和设备:。液相色谱仪 配备紫外检测器 A.10.4 色谱柱及操作条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条 件也可使用。表 A.1 推荐的色谱柱及色谱操作条件项 目参 数色谱柱C 柱18 柱内径 柱长 粒度× ×4.6mm×250mm×5 mμ 柱温度/℃40 流动相甲醇 乙酸溶液∶=3∶7 测定波长/nm228 流速/( / )mLmin1.0 A.10.5 分析步骤,,,,称取 1g试样 精确到0.0001g置于 50mL容量瓶中 以20mL甲醇溶解后 用乙酸溶液定容到,。。 刻线 作为试样测试液 分别取 20 L邻苯二甲酸标准工作液和试样测试液进样μ A.10.6 结果计算,( / ), ( ) :邻苯二甲酸的质量分数w 单位为毫克每千克 m k 按式 A.4计算4g g7—GB1886.183 2016c A V× ×ST S…………………………( )w4=A.4AST ×m式中:———,( / );c邻苯二甲酸标准溶液的浓度 单位为微克每毫升 gmLSTμAS ———试样测试液的峰面积;———,( );V试样测试液的体积 单位为毫升 mLAST———邻苯二甲酸标准溶液的峰面积;———,()。

m试样的质量 单位为克 g。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的20%。 A.11 联苯类的测定 A.11.1 方法提要,,: 、将试样溶解于二甲基甲酰胺 用苯甲酸丙酯为内标物定量测定 种联苯类杂质 联苯 甲N N-52-、、。 基联苯 甲基联苯 甲基联苯和苯甲酸苄酯的总含量3-4- A.11.2 试剂和材料, 二甲基甲酰胺( )。 A.11.2.1 N N-DMF:( )、 ( )、( )、、( )、 A.11.2.2 混合标准工作液 取苯甲酸丙酯 NPB 联苯 BP 2-甲基联苯 2MBP 3-甲基联苯 3MBP( )、( ),,,, 甲基联苯苯甲酸苄酯各精确到置于容量瓶中 用溶解 加入 4-4MBPBB 20mg0.1mg 50mLDMF,。 10.0g苯甲酸 用DMF溶解定容( )( / ):,, A.11.2.3 苯甲酸丙酯 NPB内标溶液 10m mL 称取 250m NPB置于25mL容量瓶中 用 DMF溶gg 解定容。 A.11.3 仪器和设备:( )。

如不具备检测峰纯度的试验条件，可通过适当调整流动相比例使色谱峰保留时间发生改变，用同一份经加速破坏试验的供试品溶液进样，然后比较流动相调整前后杂质峰的个数。10 表10注射用厄他培南钠质量标准 项目 国家食品药品监督管理局标准ybh03792013 性状 本品为白色或类白色的冻干块状物 鉴别 （1）在含量测定色谱图中，供试品溶液中的布洛芬和盐酸伪麻黄碱色谱峰的保留时间应与对照品溶液一致。你好，楼主 我有两个化合物的混合粉末，想用半制备液相分开，首先在分析液相用35%甲醇（65%0.15%磷酸盐水溶液）两峰在35分钟左右分开，进样20ul有40mv的峰高两峰各有一肩峰（样品放了有两年了吧）两个物质只差一个甲氧基，其他都相同，在半制备液相上连续用80%、75%甲醇做流动相，9min左右出了一个大峰（后证实里面有很多小峰），65%甲醇成为两个峰，50%、40%甲醇分为四个峰，峰高依次减小，最后基本上也就是1、2mv（20ul）跟噪声有的一拼了，没有其他主峰出现，保留时间延长。

2a.连续羟基化启动将多个羟基化反应釜串联，在各级反应釜中分别投入上述步骤ib得到的格氏合成液，搅拌升温到40-100摄氏度，加入羟基化试剂，3-氯-2-甲基联苯格氏液与羟基化试剂的摩尔比为o. 8(tl. 5，反应至3-氯-2-甲基联苯格氏的转化率大于85% 。2a.连续羟基化启动将多个羟基化反应釜串联，在各级反应釜中分别投入上述步骤ib得到的格氏合成液，搅拌升温到40-100摄氏度，加入羟基化试剂，3-氯-2-甲基联苯格氏液与羟基化试剂的摩尔比为0. 8(tl. 5，反应至3-氯-2-甲基联苯格氏的转化率大于85% 。2b.连续羟基化运行向步骤2a反应后的某一级或者多级反应釜连续化加入羟基化试剂，各级反应釜中连续加入的羟基化试剂总量与3-氯-2-甲基联苯格氏液总量摩尔比达到0. 8 i. 5 :1，反应停留时间在2 10小时，3-氯-2-甲基联苯格氏液的转化率大于85%后，从最后一级反应釜采出联苯醇。