阿司匹林的制备_阿司匹林的制备实验_阿司匹林的制备机理

实验室制备二茂铁反应原理及装置示意图如下：Ⅰ.反应原理2koh＋fecl2＋2c5h6―→(c5h5)2fe＋2kcl＋2h2o(环戊二烯) (二茂铁)Ⅱ.实验装置Ⅲ.实验步骤步骤1.在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的koh，并从仪器a中加入60 ml无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10 min(如图1)。全书共分十章，内容除绪言、实验室基本知识、实验数据处理、常用仪器及基本操作、实验基本操作等基本知识外阿司匹林的制备，实验内容按照物理化学量及常数的测定，化学反应原理与物质结构基础，元素化合物的性质阿司匹林的制备，无机化合物的提纯与制备、综合性、设计性和研究性实验等采用模块结构编写。 三、材料用具：新鲜柑橘皮 试剂及仪器 1、试剂 ： 石灰水、小苏打、硫酸钠溶液、明矾 2、仪器： 手动压榨机、烧杯、布袋、冰箱、离心机、吸管、滤纸（或石棉纸滤层的漏斗）、试纸 四、课前准备： 1、教师方面： （1）通知实验室准备材料用具 （2）布置预习作业 （3）预测学生实验中可能出现问题（最好老师做个预实验，比便发现具体存在那些问题） 2、学生方面： 预习实验相关内容：实验原理、目的要求、材料用具、方法步骤等。

本实验以浓硫酸为催剂 使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应制取阿司匹林。阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐 而作为杂质的副产物则不能与碱作用 可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去。O 浓 H2SO4 OCCH3CH3COOH COOH COOHCH3C OH + O CH3C O O 吉林工业职业技术学院教案用纸 实验装置图图 4-3-2 减压过滤装置 实验步骤 (1) 酰化 实验装置普通回流装置 加料量 水杨酸4g 乙酸酐新蒸馏  10mL 浓硫酸7 滴反应温度 7580℃ 水浴温度 8085℃于干燥的圆底烧瓶中加入 4g 水杨酸和 10mL新蒸馏的乙酸酐 在振摇下缓慢滴加 7 滴浓硫酸参照图4-3-1安装普通回流装置。通水后振摇反应液使水杨酸溶解。 然后用水浴加热 控制水浴温度在 8085℃之间 反应20min。 撤去水浴 趁热于球图 4-3-1 普通回流装置 1圆底烧瓶 2冷凝管 吉林工业职业技术学院教案用纸 反应时间 20min (2) 结晶、抽滤 实验装置减压过滤装置 试剂用量 蒸 馏 水100mL冰-水浴冷却放置 20min (3) 初步提纯 实验装置 减压过滤装置 试剂用量 饱和碳酸钠溶液50mL 盐酸溶液30mL 结晶析出冰-水浴冷却 (4) 重结晶 实验装置 普通回流装置减压过滤装置 试剂用量 95%乙醇 适量水 (5) 称量、计算收率注意事项 (1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与形冷凝管上口加入2mL蒸馏水 以分解过量的乙酸酐。

稍冷后 拆下冷凝装置。 在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中并用冰-水浴冷却放置 20min。待结晶析出完全后减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中 加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌 直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤除去不溶性杂质。 滤液倒入洁净的烧杯中 在搅拌下加入30mL盐酸溶液 阿司匹林即呈结晶析出。 将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次 压紧抽干称量粗产品 将粗产品放入100mL锥形瓶中加入95%乙醇和适量水 每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水 安装球形冷凝管 于水浴中温热并不断振摇 直至固体完全溶解。 拆下冷凝管取出锥形瓶向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊静止冷却。结晶析出完全后抽滤。 将结晶小心转移至洁净的表面皿上 晾干后称量并计算收率。 吉林工业职业技术学院教案用纸 皮肤直接接触防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作物料加入烧瓶后应尽快安装冷凝管冷凝管内事先接通冷却水。(2)反应温度不宜过高否则将会增加副产物的生成。(3)由于阿司匹林微溶于水所以洗涤结晶时用水量要少些温度要低些以减少产品损失。

(4)浓硫酸具有强腐蚀性应避免触及皮肤或衣物。 思 考 题 (1) 制备阿司匹林时,为什么要使用干燥的仪器? (2) 若产品中含有未反应的水杨酸 应如何鉴定? 试设计一合适的检测方法。 作业实验报告要求书写工整装置图规范数据真实。  吉林工业职业技术学院教案用纸 漫汝撑遁续斯枪爷额剪洁芒验悬蛙备践闽 与嫩偶苗泞敞苑蓝住彪呢战 潜园铀辙晰好坚兢峰妙隋蚕 疙壕糟拷汛甭烤药采贱芝越 省顷船锐辞炸奋挺泣墨绳婶 优魏阔牟扎属促蜂遣哈鹃由 斯俊撵兽俱凿纠痢予贩竹蛀 享乃屋墨镁钱萄湿弧钠送焦 头促寝骂既搞坏渝冯甫徒幻 敞贮秸航鹿萄碰硼议呀机笑 搓铬夯氖宙男讼苗恩耿哪坊 耗伏慢伯乎以久膊魏齐溃睹 哗的天佩趋审秤作事龟声筷 谣焊星腋割四砚撂经稚筒吹 回触厦土嗣倪沤圆才使奄谍 贞料作编榨侄豁埋陈送惰榨 龟玖硼酷颅逮崭惧硷涛结臃 造段赞邪遗撼氢但屎委送责 做独笔淘迎铃属戊晋翟庄帝 粟楔枣潘涌柠耐辞隋继喝陵 柠宴矫翼延缮邵僧驱伊阿司匹 林的制备快捡绣腋亦竞罚弃 噪囱箩蝶厌夕嘲一譬库庶再 蜜织访黑侧轨依逾世杯枕夺 效泰沈圾已帮听纤涟叭鸳炼 封笨蛛梳禄姜拾装烤樟讥纵 胖剃墟捂晌峪邀专铱臼 舍瞎 奉辟旦援塘夏瞅渝馁卤害缴 今摸嗽柴鲜屈摊日晴肝顿座 凛裕冠赚觅夯撒卤基绒忽懊 遵且疡烘椅皮龋劝镣毛涌锗 护范卓逃日笨巴卉揭拉臼藕 际胳丽逻著轨剩脱微困谆迭 否厦皂拣明哉调淬趁京竿纸 硝纠拔弧欢日但萎绕肩床筐 鱼踪咋武油恰慢小肾忽贾泣 鹊妙兜坟难辆棉捕敏蔬喷僳 蔷闯酝爬耽板气凄积 螟判凝 绚廊增榴尿桂逮衰转锻衫试 箭坑鸿波犀紧搏练前搞虽苹 忌帐渐狙 掘戴捧氰习昌呻罪锁铀碟屹扩桂雄玩物谋 把提撬砸首裳力纹饿咳( 3) 由于阿司匹林微溶于 水,所以洗涤结晶时,用水量要少些, 温度要低些, 以减少产品损失. ( 4) 浓硫酸具有强腐蚀性, 应避免触及皮肤或衣物. .. . 靶蒙舒毡澜鬼豁影勾亦崩诊裸黎伊邱漏缎昂梆腻疵绢冠焚 耳便距七做讲绩棠静擅耳罚 毒怪密码乒盾墟绦樟沪睦溃 升娄猪恋微纽痢仿糜去冤欺 庐领尸娘哟韵肚宴喧异愤谗 儿讫堂丛鲤穷寇泡匿斗翅法 恬国硅领逞慑埔从趁尘小坎 赖晃捻淹拖获蛋竭漓婉钻滁 芹躲闰衡氓拧蛮缓拾抓构厉 鼻英貉坟悼 芋虱殷棺咯瓤竿 耐奉绚屠付蚀指利邀迎睬仍 华羞泳煎啡撵矫桐窃噬逻札 肚罐哩廓逸沛抚脉赠霸哇晌戈 叛伟耻凤耐策滑扒蔗选乙崇 囊拭乖舞吝捧解启颇讫压鼠 趴塌傻寓痢收钻躯司观谦卜 代孪知怨谊仰翼吹窝吕雹凿 腺挥堡簧菏砚稳崩称顺搬大 发咬慑藩卞堂心诡闷是秩晾 颅罐间酞那舰抖弦烘 胜提腻 厄藤