阿司匹林的制备实验报告图_阿司匹林的制备实验_阿司匹林栓剂的制备

阿司 匹林的合成实验报告 阿司匹林的合成 高分子 11-3 班（09） 一、 实验原理 阿司匹林为解镇痛药， 用于治疗伤风、 感冒、 头痛、 发烧、 神经痛、 关节痛及风湿病等。 近年来， 又证明它具有抑制血小板凝聚的作用， 其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成， 治疗心血管疾患。 阿司匹林化学名为 2-乙酰氧基苯甲酸， 化学结构式为： OCOCH3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶， mp. 135~140℃， 易溶乙醇， 可溶于氯仿、 乙醚， 微溶于水。 合成路线如下： OH COOHHSOOCOCH3COOH+(CH3CO) 2O +CH3COOH 二、 仪器药品 单口烧瓶(100mL) 、 球形冷凝管、 量筒（10mL， 25mL） 、 温度计（100℃） 、 烧杯（200mL， 100mL） 、 吸滤瓶、 布氏漏斗、 循环水泵、 水浴锅、 电热套。水杨酸、 乙酸酐、 硫酸（98％） 、 盐酸溶液(1∶ 2) 、 1% FeCl3 溶液。 三、 实验步骤 于 100 mL 干燥的圆底烧瓶中加入 4g 水杨酸和 10mL 新蒸馏的乙酸酐， 在振摇下缓慢滴加 7 滴浓硫酸， 参照图 1 安装普通回流装置。

通水后， 振摇反应液使水杨酸溶解。 然后用水浴加热， 控制水浴温度在 80～85℃之间， 反应 20min。 撤去水浴， 趁热于球形冷凝管上口加入 2mL 蒸馏水， 以分解过量的乙酸酐。 稍冷后， 拆下冷凝装置。 在搅拌下将反应液倒入盛有 100mL 冷水的烧杯中， 并用冰-水浴冷却， 放置 20min。 待结晶析出完全后， 减压过滤。 将粗产品放入 100mL 烧杯中， 加入 50mL 饱和碳酸钠溶液并不断搅拌， 直至无二氧化碳气泡产生为止。 减压过滤， 除去不溶性杂质。 滤液倒入洁净的烧杯中， 在搅拌下加入 30mL盐酸溶液， 阿司匹林即呈结晶析出。 将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后， 减压过滤。 用少量冷水洗涤滤饼两次， 压紧抽干， 干燥， 称量产品 四、 纯度检验 向盛有 5 mL 乙醇的试管中加入 1~2 滴 1%三氯化铁溶液， 然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化， 水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物； 阿斯匹林因酚羟基已被酰化， 不再与三氯化铁发生显色反应， 因此杂质很容易被检出。 为了得到更纯的产品， 可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需 2~3 mL） ， 溶解时应在水浴上小心的加热。

如有不溶物出现， 可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。 将滤液冷至室温， 阿斯匹林晶体析出。 如不析出结晶， 可在水浴中稍为加热浓缩， 并将溶液置于冰水中冷却结晶， 抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、 实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比阿司匹林的制备实验报告图， 可看出乙酰酐是过量的， 故理论产量应根据水杨酸来计算。 0. 028mol 水杨酸理论上应产生 0. 028mol 乙酰水杨酸。 乙酰水杨酸的相对分子质量为 180g/mol， 则其理论产量为： 0. 028（mol） ×180（g/mol） ＝5. 04g 产率： 4. 5 /5. 04×100%=89. 3% 六、 思考题： 1、 制备阿司匹林时， 浓硫酸的作用是什么？ 不加浓硫酸对实验有何影响？ 答： 在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应， 都需要用脱水剂来催化。 浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂， 一方面脱水作用促进酯化反应， 另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动， 促进产品的生成。 如果不加浓硫酸则会导致产率下降。2、 制备阿司匹林时， 为什么所用仪器必须是干燥的？ 答： 实验室制法中用到乙酸酐， 乙酸酐遇水水解，水解以后的产物是乙酸阿司匹林的制备实验报告图， 乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多， 反应不能进行. 所以仪器必须是干燥的。

答： 电位滴定法是一种测量滴定反应过程中电位变化的方法,当滴定反应达到等 当点时,待测物质浓度突变,使指示电极的电位产生突跃,故可确定终点。a. 乙酰水杨酸酐 b. 乙酰水杨酸水杨酸 c. 水杨酸 d. 水杨酰水杨酸e. 以上都不对 用直接滴定法测定阿司匹林含量。在化学药及中药的检验过程中，也可完成原料中间体及成品控制的酸碱滴定、氧化还原滴定、终合滴定、银量法滴定等各种方法。