乙酰水杨酸的制备工艺研究

二苯甲烷二异氰酸酯(mdi)是聚氨酯工业重要的原料之一.本文对以碳酸二甲酯为原料非光气合成二苯甲烷二异氰酸酯的绿色工艺进行了研究.首先探讨了苯氨基甲酸甲酯(mpc)缩合反应生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(mdc)的工艺过程及影响因素,选择甲醛为反应甲基化试剂,固体酸为催化剂,二乙二醇二乙醚为溶剂.研究表明:a35大孔酸性树脂对mdc的合成具有较好的催化效果,其较优的工艺条件为:温度100℃,原料配比n(mpc)/n(甲醛)=6,催化剂用量10％,反应时间4h.此时,mpc的转化率可达36.3％,mdc的收率可达59.5％.缩合反应后的产物经减压蒸馏,分离提纯后可得到纯度...。并且考察了催化剂在不同工艺条件下的催化性能, 找出了适宜的反应温度、还原温度、反应压力及氢酯比。而现有的煤气化技 术普遍存在反应温度高,对生成气的净化困难,能量消耗大,环境污染严重等不利因素, 这就增加了煤气化过程的投资和运行成本,而催化气化(温和气化)技术则可以克服这 些缺点,加入催化剂,气化反应的途径改变,反应的活化能降低,从而加速了反应的进 行,气化温度能够明显降低(约 200℃-300℃ ),气化条件温和,气化工艺简单,产品气的 组成可定向调节,可提高单位气化炉的生产量,煤气化效率进一步提高。

毕业论文关键词：乙酰水杨酸；催化合成；有机化学合成；氨基磺酸

Study on Synthesis technics of acetylsalicylic acid

Abstract: Acetylsalicylic acid was synthesized using salicylic acid and acetic anhydride as materials and seven kinds of catalyst. The optimum catalyst are selected, aminosulfonic acid is the best catalyst and IR, 1H-NMR of the prepared products were characterization. Under the condition of using aminosulfonic acid as catalyst, effects of reaction temperature, catalyst dosage, molar ratio of salicylic acid to acetic anhydride and reaction time were investigated. The experimental results indicated that the optimum condition was as follows: n(salicylic acid): n(acetic anhydride) =1: 1.5, catalyst dosage 8.7% of salicylic acid mass, reaction temperature (81~85)℃, reaction time 25 min. Acetylsalicylic acid of 93.37% was obtained.

（39）first total synthesis of salvianolic acid c, tournefolic acid a, and tournefolal,arkivoc,2012,第11作者。various aforementioned catalytic procedures have been applied in the synthesis of biologically active compounds and natural products.。 organic acid of suitable concentration was able to improve the induction and growth of rice callus under the pb(superscript 2+) stress, i. e. ascorbic acid, critic acid and oxalic acid the effect was the best which added 750 mol/l citric acid in ms culture medium, the callus was fresh, light yellow, loose, the surface moist. and survival was as higher as controlled treatment.。

目录

1 绪论 1

1.1 开题依据 1

1.2 文献综述 4

1.2.1对甲苯磺酸催化剂 4

1.2.2 杂多酸催化剂 5

1.2.3 氨基磺酸催化剂 5

1.2.4 三氯稀土催化剂 5

1.2.5 尿素催化剂 6

1.2.6 硫酸氢钾的影响 6

1.2.7 其他合成方法 7

1.3 方案论证 7

1.3.1乙酰水杨酸的制备 7

2 实验部分 9

2.1 仪器与试剂 9

2.1.1 仪器 9

2.1.2 试剂 9

2.2 反应装置图 10

2.3 合成乙酰水杨酸的反应机理 11

2.4 乙酰水杨酸的制备 12

2.4.1 选择最优催化剂 12

2.4.2 乙酰水杨酸的合成工艺研究 12

3 结果与讨论 13

3.1 最优催化剂的选择 13

3.2 反应物物质的量配比对收率的影响 14

3.3 催化剂用量对收率的影响 15

3.4 反应温度对收率的影响 16

3.5 反应时间对收率的影响 17

3.6 谱图分析 18

4 结论 22

致谢 23

参考文献 24

1 绪论

1.1开题依据

乙酰水杨酸又称阿司匹林、酰基柳酸、醋柳酸，化学名称为2-乙酰基苯基甲酸。

公元前300年，希波克拉底——当时的西方医学奠基人已经发现水杨柳树的树皮以及其茎叶具有其他的同类植物所没有的功能，那就是阵痛以及退热。

1898年，阿司匹林正式问世对广大群众销售。当时的人们偶然间了解阿司匹林还有抗血小板凝聚等功效，于是又引起化学工作者们的兴趣，重新探究其更多的性质以及功效。通过进一步研究，人们发现阿司匹林和多种水杨酸衍生物与多种含羟基聚合物进行熔融酯化反应便可以被高分子化，得到更长效的阵痛抗炎性药物。

主要课程：生理学、人体解剖学、口腔解剖生理学、口腔材料学、口腔内科学、口腔外科学、口腔组织病理学、固定义齿修复工艺、可摘局部义齿修复工艺、全口义齿修复工艺、口腔正畸学、口腔预防保健、口腔医学美学、口腔工艺技术概要、临床疾病概要、医学科研设计、文献检索。《中华肿瘤防治》《中国中药》《中国药房》《时珍国医国药》《临床荟萃》《中国基层医药》《中国实验方剂学杂志》《中国生化药物杂志》《实用预防医学》《中国医刊》《医学临床研究》《陕西中医》《山东中医护士进修》《中国美容医学》《齐鲁护理》《临床医药实践》《中国妇幼保健》《中国临床医学影像》《中国老年学》《河北医科大学学报》《中国医师进修》《中国护理管理》《河北医学》《安徽医学》《现代预防医学》《中国内镜》《山东医药》《中国实用护理》《细胞分子与免疫学》《全科护理》《中国医药导报》《临床医药实践》《药物分析杂志》《口腔医学研究》《医学研究》《护理实践与研究》《海南医学》《海南医学院学报》《中国基层医药》。导读：a．调剂学b.制剂学c.药剂学d.方剂学，a.药品标准b.成方制剂c.成药处方集d.药剂规范，a.生物药剂学b.工业药剂学c.现代药剂学d.物理药剂学，a.临床药剂学b.物理药剂学c.药用高分子材料学d.生物药剂学，2．现代药剂学的分支学科是（），a．中药药剂学b.物理药剂学c.生物药剂学d.临床药剂学e.工业药剂学，a.混悬液型药剂b.无菌溶液型药剂c.胶体溶液型药剂d.真溶液型药剂e.乳浊。