乙酰水杨酸的制备及纯化(论文资料)

4．2主要原料规格标准表4．1主要原料规格标准注：所有溶剂均干燥重蒸，中国医学科学院中国协和医科大学硕士学位论文 第四章实验部分4．3合成实验1 7b_[ z 一2一 2一氨基一4一噻唑基 一2一甲氧皿胺基一乙酰氨基]一3一头孢烯一4一羧酸的制备燥过夜，得到7b一[ z 一2一 2一氨基一4一噻唑基 -2-甲氧亚胺基一乙酰氨基卜3一头孢烯一4一羧酸4．349 收率92％2 7b1 z 一2一 2一氨基一4一噻唑基 一2一甲氧亚胺基一乙酰氨基]-3-头孢烯一4一羧酸特戊酰氧甲酯 化合物3 的制备…光通心保护，随时用tlc监测反应进程，展开剂为，反应1．5h后反应完毕。考点三 表格分析型实验题的正误判断 12.(2016·全国甲卷)下列实验操作能达到实验目的的是()选项 实验目的 实验操作 a 制备fe(oh)3胶体 将naoh浓溶液滴加到饱和fecl3溶液中 b 由mgcl2溶液制备无水mgcl2 将mgcl2溶液加热蒸干 c 除去cu粉中混有的cuo 加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥 d 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中 解析：选da项中，制备fe(oh)3胶体，应把饱和fecl3溶液逐滴加入到沸水中，继续煮沸至溶液呈红褐色，反应为fecl3＋3h2ofe(oh)3(胶体)＋3hcl。为了解决收率问题，同时减少乙醇用量，降低成本，有人采用了高温加热溶解克林 霉素磷酸酯的方法进行制备(cn200810080151. 7 一种克林霉素磷酸酯粉针剂原料药的制 备方法)即在温度为65-82度的条件下溶解克林霉素磷酸酯而制备成高浓度结晶溶液进 行结晶。

取出锥形瓶，边摇边滴加 1mL 冷水，然后快速加入 50mL 冷水，立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。 将粗产品转移到 150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入 25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤，副产物聚合物被滤出，用 5－10ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有 4－5ml 浓盐酸和 10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。用冰水冷却，使沉淀完全。减压过滤，用冷水洗涤 2 次，抽干水分。将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。称重，约 1.5g，测熔点133－135℃。 取几粒结晶加入盛有 5ml 水的试管中，加入 1－2 滴 1%的三氯化铁溶液，观察有无颜色反应。 为了得到更纯的产品，可将上述晶体的一半溶于少量（2－3ml）乙酸乙酯中，溶解时应在水浴上小心加热，如有不溶物出现，可用预热过的小漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，即可析出晶体。如不析出晶体，可在水浴上稍加热浓缩，然后将溶液置于冰水中冷却，并用玻璃棒磨擦瓶壁，结晶后，抽滤析出的晶体，干燥后再测熔点，应为 135－136℃。

第三步：停止加热、冷却，将原先混有氧化铜的反应后的混合物加水溶解，小心过滤，得滤出物，洗涤并干燥.。第4步：滤渣用稍过量硫酸充分溶解后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得硫酸镍晶体。第4步:滤渣用稍过量硫酸充分溶解后,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得硫酸镍晶体。

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