学术 科研 互动社区

水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍)，再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81-82℃反应40-60min。降温至81-82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65-70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。

关节炎首先需要鉴别诊断是什么类型的关节炎，是退行性骨关节炎，还是单侧的关节滑膜炎，还是化脓性关节炎，还是类风湿性关节炎等，不同的关节炎治疗方法不同，不过一定都是需要休息，减少活动，特别是负重活动的，同时予以对症抗炎止痛治疗，特殊的，像退行性骨关节炎可以考虑使用营养关节软骨的药物，化脓性关节炎需要做细菌培养和药敏针对性抗感染治疗，类风湿性关节炎需要抗风湿治疗。治疗上建议还是以医生开的药物为主，膝关节炎治疗上以对症治疗为主，主要是促进关节恢复，止痛等。维吾尔医认为薰衣草性质为二级湿热，能消散寒气，补胃理脑，燥湿止痛，用于治疗胸腹胀满，感冒咳喘，头晕头痛，心悸气短，关节骨痛。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

乙酰水杨酸其它制备方法

在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.053mol)，滴入5滴浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使溶解，在80~90℃水浴中加热约15min，从水浴中移出锥形瓶，当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水，此时反应放热，甚至沸腾。反应平稳后，再加入40mL水，用冰水浴冷却，并用玻棒不停搅拌，使结晶完全析出。抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿斯匹林粗产物。

1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(hgcl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。（3）取本品内容物2g，加石油醚（30~60℃）20ml，振摇提取，弃去石油醚，残渣加甲醇20ml，加热回流15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml，微热使溶解，加水饱和的正丁醇25ml振摇提取，正丁醇提取液加氨试液25ml洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钼颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

3.2.2.3．加入1％醋酸(约30～40ml) 加热溶解,抽滤以除去不溶物,然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止,放置冷却,即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出,抽滤,结晶用冰水洗涤两次。将粗品加热水至刚好溶解，用石灰水调ph至8.5-9，趁热滤除杂质，用浓盐酸溶液调ph至2，继续冷却至室温以下即有盐酸小粟碱结晶析出，用冰水洗涤、抽滤，得到黄色盐酸小菜碱结晶，并在50-60℃下烘干。加入氯化钡溶液反应生成溴酸钡沉淀，将过滤后的沉淀加水悬浮，保持一定的温度加入碳酸钾进行复分解反应，粗品溴酸钾用少量蒸馏水多次洗涤后过滤、蒸发、冷却结晶、分离、干燥、粉碎，制得食用溴酸钾产品。

实验步骤

在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。

沉淀用乙醇洗涤二次，然后在60～80℃下干燥，干燥后的沉淀装入石英舟中，在800～900℃下用h2还原，还原结束后，逐渐降温至400～500℃，改通氩气或氮气冷却至室温出料。加入氯化钡溶液反应生成溴酸钡沉淀，将过滤后的沉淀加水悬浮，保持一定的温度加入碳酸钾进行复分解反应，粗品溴酸钾用少量蒸馏水多次洗涤后过滤、蒸发、冷却结晶、分离、干燥、粉碎，制得食用溴酸钾产品。(4)转移：将溶解的溶液冷却至室温，沿玻璃棒注入准备好的容量瓶里，并用适量蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2-3次，并将洗涤液转移至容量瓶中。

乙酰水杨酸熔点：136℃。

六、存在的问题与注意事项：

1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。

③遇三氯化铁溶液显紫色，可推知该物质分子含有酚羟基。 （3） 用乙醇还原 k2cr2o7 和硫酸的混合溶液得到的含 cr3+ 的溶液的颜色是深暗蓝紫色的， 放臵蒸发水分后能结晶出 kcr(so4).12h2o 紫色八面体晶体，若为加快蒸发水分，将该溶液 加热，溶液颜色变为绿色，冷却后不再产生紫色的铬钒晶体。c.每套用三次步骤b的エ序后，将废酸水层的溶剂降温到0 -2°c后析出带结晶水的金属盐，将盐收集后配成高温溶液，高温溶液的浓度为50%，加入活性炭脱色，活性炭与溶液的质量比为2 :100，过滤析出得到带结晶水的金属盐。

3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。

4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。

5、本实验中要注意控制好温度（水温90℃）

6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重结晶。

思考题1：为什么使用新蒸馏的乙酸酐？

思考题2：加入浓硫酸的目的是什么？

思考题3：为什么控制反应温度在70℃左右？

思考题4：怎样洗涤产品？

思考题5：乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶？重结晶时需要注意什么？

思考题6：熔点测定时需要注意什么问题？

分取三氯甲烷层，用无水硫酸钠干燥、蒸馏，收集65-70℃（2.67kpa）馏分，得纯度为97%的三甲基乙酸。2.2 氯化液主锅蒸馏操作 氯化反应结束后，釜内物料主要有一氯乙酸、二氯乙酸、乙酸、乙酰氯、氯乙酰氯等，对低沸物进行蒸馏不仅可以降低原材料消耗，还可以提高产品质量。为了避免失活,可采取的防御措施如下:()对反应原料及氢气进行严格的预处理,使其硫磷氯含量小于(质量分数)()用预还原来减少乙二酸离子和羟基乙酸离子()催化剂床层采用惰性物质作稀释剂,以降低和消除热点,减少副反应()用乙二酸处理催化剂来降低钠钾铁离子含量,使其浓度小于()在反应中如有乙二酸二铜生成则可在反应温度、压力下通入氢气使其分解,使催化剂再生。

思考题2答：浓硫酸作为催化剂。

思考题3答：反应温度不宜过高，否则将增加副产物（如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯）的生成。

称取5 g粗4一氨基安替比林于布氏漏斗中，用少量95 乙醇均匀地洒在晶体上(至浸没晶体)，用玻璃棒小心均匀地搅动晶体，接上橡皮管，抽滤至干，如此重复洗涤至晶体呈淡黄色，洗涤液接近无色为止，洗涤后的晶体放在表面皿上晾干，置于干燥器内避光保存。将粗品溶解在70℃的甲苯中，过滤后冷却至18～20℃，吸滤并用少量甲苯洗涤得香兰素。吸滤并用少量甲苯洗涤得香(xiāng)兰(lán)素(sù)。

100ml)：苯为106，环已酮为100，氯仿为96，石油溶剂为4-10，乙醇为1.5 密 度 1.55(25℃ ) 稳定性 ddt化学性质稳定，在常温下不分解。外观为白色或浅黄色结晶粉末，溶于苯、甲苯、甲醇、乙醇、丙酮、四氯化碳、醋酸、油脂、乙酯和汽油等溶剂，不溶于水及稀烧碱溶液。二苯甲烷二异氰酸酯(mdi)是聚氨酯工业重要的原料之一.本文对以碳酸二甲酯为原料非光气合成二苯甲烷二异氰酸酯的绿色工艺进行了研究.首先探讨了苯氨基甲酸甲酯(mpc)缩合反应生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(mdc)的工艺过程及影响因素,选择甲醛为反应甲基化试剂,固体酸为催化剂,二乙二醇二乙醚为溶剂.研究表明:a35大孔酸性树脂对mdc的合成具有较好的催化效果,其较优的工艺条件为:温度100℃,原料配比n(mpc)/n(甲醛)=6,催化剂用量10％,反应时间4h.此时,mpc的转化率可达36.3％,mdc的收率可达59.5％.缩合反应后的产物经减压蒸馏,分离提纯后可得到纯度95％以上的mdc.mdc受热分解生成mdi.研究表明:在加热过程中,mdc首先分解放出ch30h,生成mdi,然后继续热分解放出co2,生成胺类物质.金属锌可降低mdc的热分解温度,抑制过度的热分解,提高mdc的选择性.以zn为催化剂,邻苯二甲酸二辛酯为溶剂,在温度260℃时催化热分解mdc,反应20min,mdi的收率为20.9％,纯度98％.。

当用有机溶剂重结晶时，不能用烧杯等敞口容器进行，而应用回流装置，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生。热过滤时，应避免明火，以防着火。

② 甲醇钠光谱：取样品溶液置石英杯中， 加入3滴naome贮备液后，立即测定“样品+naome”溶液的uv光谱，过5min后重新测定一次，以核对黄酮类化合物的分解情况。②熔点：187．9-190．0 分解2 紫外光谱分析产品以乙腈为溶剂配成溶液，浓度为9．oxl0一g／looml，测得紫外吸收光谱235nm，此波长下吸收度为0．2750，紫外吸收光谱测定数据及解析见表5．7。甲基环己烷苯胺浊点mmap的测定将树脂苯胺 甲基环己烷按 5 g:10 ml:5 ml 的比例配制成混合样品 将样品加热并随后冷却直到完全浑浊刚好出现此时记录为 mmap二丙酮醇浊点dacp的测定使用等质量的树脂二甲苯和双丙酮醇的混合样品将样品加热并冷却直到溶液变完全浑浊记录 dacp[4]。

测试题1、水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？

测试题2、若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。

测试题3、本实验中可产生什么副产物？

测试题4、通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？

测试题5、混合溶剂重结晶的方法是什么？

测试题6、本实验是否可以使用乙酸代替乙酸酐？

测试题1答：浓硫酸作为催化剂。

测试题2答：将得到水杨酸乙酯，反应式如下：

测试题3答：本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物。

测试题4答：为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。

测试题5答：当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶剂度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂（例如水和乙醇）混合起来，这样可以获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶时，可以先将待纯化的物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中（在此溶剂中极易溶解）。不有不溶物，趁热滤去；若有色，则用适量（如1-2%）活性炭煮沸脱色后趁热过滤。于此热溶液中小心地加入热的不良溶剂（物质在此溶剂中溶解度很小），直至所出现的浑浊不再消失为止，再加入少量溶剂或稍热使恰好透明。然后将混合液冷却至室温，使结晶从溶液中析出。

有时也可以将两种溶剂先进行混合，如1：1（体积比）的乙醇和水，则其操作和使用单一溶剂时相同。

测试题7答：不可以。于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发生，