乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备

学生自主实验报告单 实验课题：有机化学与药品----乙酰水杨酸的制备

实验时间： 2013.5.11 实验地点： 有机实验室（2） 班级：高二（8）班

组长： 刘文锦 实验者：刘文锦（组长）、冷雨辰、储银颖、邵可心、卢嘉楠、高雨欣

任课教师（签名）： 沈燕萍老师 实验室教师： 实验成绩：

一、总结反思

对于这个课题，起初是因为兴趣使然。阿司匹林的制备实验在上半学期的研究中，大家并不用心，几乎没有什么成果，大多以资料形式作为成果。但通过这次试验，我们不仅体验到了自主研究的乐趣，也发现了许多新鲜的东西。比如老师说我们所参考的实验教材是新编的版本，很多实验可行性有待考证，我们这一次就发现了很多问题。

经过这次的研究性学习活动,让我有了许多收获.虽然研究化学这方面对我的考试成绩没多大的帮助,但对我的生活是有很大的帮助的.在生活上,我了解到了废电池的危害性以及处理方法.我想这也许并不是最大的收获吧。虽然研究自己感兴趣的东西会让我感到兴奋而充实，但毕竟一线城市的生活成本并不低，慢慢地感觉需要开始找工作了，于是开始有目标地投递简历。面对目前的情况，石油勘探拿着那点可怜的工资，却干着常年在外的工作，按劳动法规定，年工作时间为250天，而且每天是8个小时，可是，我们在工地工作时间都远远多于8小时，有些甚至超过12小时，面对这样的情况，很多人都不知道何处何从，或许否极泰来、或许烟飞烟灭。

二、成果总结与展示

我们小组在 5月11日进行了一次乙酰水杨酸制备的自主实验。主要实验过程如下：

合成反应 在 100ml 干燥的圆底烧瓶中加入 4g 水杨酸和 10ml 新蒸馏的乙酸酐， 在振摇下缓慢滴加 7 滴浓硫酸， 装上球形冷凝管， 充分振摇反应液后， 用水浴加热， 升至 70 摄氏度， 在此温度下反应 15min 并不断振摇反应液。5、3，5二硝基水杨酸（dns）试剂称取6.3克3,5-二硝基水杨酸用水溶解，加入21.0克naoh，182克酒石酸钾钠，加500ml水，加热溶解后再加入5.0克重蒸酚和5.0克亚硫酸钠，搅拌溶解，冷却，定容至1000ml，存于棕色瓶中，放置7天后使用。3.2 3，5二硝基水杨酸（dns）试剂：称取6.3克3,5-二硝基水杨酸用水溶解，加入21.0克naoh，182克酒石酸钾钠，加500ml水，加热溶解后再加入5.0克重蒸酚和5.0克亚硫酸钠，搅拌溶解，冷却，定容至1000ml，存于棕色瓶中，放置7天后使用。

硫酸，然后再在水解液中加入新制cu(oh)2悬浊液，并加热煮沸，若产生砖红色沉淀，就证明含有葡萄糖，错误。乙酸酐滴加入对氯苄基氯化锌的四氢呋喃溶液进行反应，然后加入硫酸酸化得到对氯苯基丙酮。（4）酸浸时硫酸与zn、fe反应生成硫酸锌、硫酸亚铁，加入过氧化氢将亚铁离子氧化为铁离子，加入试剂a调节溶液ph使铁离子转化为氢氧化铁沉淀，过滤除去，不能引入新杂质，a可以为zno、zn（oh）2、znco3，滤液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到七水合硫酸锌，操作①过程中所需的仪器有酒精灯、玻璃棒、漏斗和蒸发皿、小烧杯，。

沉淀颜色：黄色（香槟色），加水后变为乳白色。

2） 向锥形瓶中加入50mL水，继续在冰水浴中冷却使其结晶完全。阿司匹林的制备实验

3） 减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。

4） 将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。

5）将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和NaHCO3溶液，加完后继续搅拌2-3min，直到无CO2产生为止。

2h2o盐酸敏化液中敏化10min,洗涤过滤后用含pdcl20.5g/l的盐酸溶液活化10min,然后用蒸馏水洗涤,将铜粉转移到反应容器中过滤,再与还原溶液混合,在搅拌下加入主盐溶液,室温下进行化学镀30min。加入氯化钡溶液反应生成溴酸钡沉淀，将过滤后的沉淀加水悬浮，保持一定的温度加入碳酸钾进行复分解反应，粗品溴酸钾用少量蒸馏水多次洗涤后过滤、蒸发、冷却结晶、分离、干燥、粉碎，制得食用溴酸钾产品。将钢铁工业酸洗废弃盐酸用耐酸滤布过滤去除废液中的杂质收集滤液备用，将工业草酸处理后，废酸与草酸以3︰1的比例搅拌混合至溶液呈黄色，静置沉淀2 h，用耐酸泵吸收上层清液得到12%～15%酸度（以氯化氢计）的低度盐酸，将沉淀物用清水洗涤至ph值为7，离心分离后，在100～120 ℃下用闪蒸干燥机干燥得草酸亚铁产品。