丙烯合成123三氯丙烷_丙烷是极性还是非极性_三氯丙烷 极性

* * 在GBZ/T160中，一些相关的常用固定液性质 商品名 名称 最高使用温度℃ 使用溶剂 FFAP 聚乙二醇20M与2硝基对苯二甲酸的反应产物 270 氯仿 PEG6000 聚乙二醇6000 175 丙酮、氯仿、二氯甲烷 DNP 邻苯二甲酸二壬酯 160 丙酮、氯仿 有机皂土 150 苯、甲苯、二氯甲烷 OV-17 含苯基的聚甲基硅氧烷（中等苯基） 300 丙酮、氯仿、二氯甲烷 QF-1 聚氟代烷基硅氧烷 250 丙酮、氯仿、二氯甲烷 * * ODPN ?，?-氧二丙腈 70 丙酮、甲醇 异三十烷 角鲨烷 150 甲苯、乙醚 OV-101 二甲基硅油 200（270） 氯仿、二氯甲烷、二氯甲烷 SE-30 硅橡胶 300-350 氯仿+丁醇（1+1） * * 固定相 性质 分析对象 最高使用温度℃ 碳分子筛 非极性 分离O2、N2、CO、CH4、CO2、C2烃类 300~400 硅胶 极性 一般气体、N2O、SO2、H2S、SF6、CF2CL2等 <400 分子筛 具有强极性表面 H2、O2、N2、CH4、CO等一般永久性气体及NO、N2O等 <400 高分子多孔小球（GDX） 有不同极性各种类型 CO、CO2、CH4、低级醇类等，及SO2、H2S、NH3、NO2等 <400 * * 苯的溶剂解吸－气相色谱法 1 原理 空气中的苯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

2 仪器 2.1 活性碳管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性碳。 2.3 溶剂解吸瓶，5ml。 2.4 微量注射器，10?l。 2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 仪器操作条件 色 谱 柱 1：2m×4mm，PEG 6000（或FFAP）: 6201红色担体 =5:100。 色 谱 柱 2： 30m×0.53mm×0.2?m，DB-1. 色 谱 柱 3：30m×0.53mm×0.2?m，FFAP。 柱 温：80℃；汽化室温度：150℃；检测室温度：250℃； 载气（氮气）流量：40ml/min。 * * 3 试剂 3.1二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰。 3.2 PEG6000、FFAP、DNP和有机皂土-34，均为色谱固定液。 3.3 6201红色担体，60～80目。 3.4 标准溶液：苯，色标。或用国家认可的标准溶液配制。 * * 4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 4.1 短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以100ml/min 流量采集15min 空气样品。 4.2 长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。

4.3 个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气。 采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品置冰箱内至少可保存14d。 4.3空白对照：将活性炭管带至采样地点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 * * 5分析步骤 5.1样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。前段不超过穿透容量时，后端可不解吸。 5.2 标准曲线的绘制 ：取100?l苯色标（在20℃，1?l 苯为0.8787mg），加入装有一定量二硫化碳的10ml容量瓶中，二硫化碳定容至刻度，摇匀，此液为8.787mg/ml的标准储备液 。分别取20、50、100、200、500 ?l标准储备液，加入到10ml容量瓶中，用二硫化碳定容至刻度，配制成浓度为17.57、43.94、87.87、175.74和439.35 ?g/ml的标准系列。 * * 5.3参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0?l，测定各标准系列。

每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值分别对苯浓度(?g/ml)绘制标准曲线。 5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液；测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得苯的浓度(?g/ml)。 * * 6 计算 6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P Vo = V × ————— × ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中：Vo—标准采样体积，L；V— 采样体积，L； t—采样点的温度，℃；P —采样点的大气压，kPa。 6.2 按式（2）计算空气中苯的浓度。 ( c1 + c2 ) v C = —————— …… （2） Vo D 式中：C—空气中苯的浓度，mg/ m3； c1,c2—测得前后段解吸液中苯的浓度，?g/ml； v－解吸液的体积，ml；Vo—标准采样体积，L； D—解吸效率，%。 * * 7说明 7.1 本法的检出限、最低检出浓度（以采集1.5L空气样品计）、测定范围、相对标准偏差、穿透容量（100mg活性碳）和解吸效率见下表。 化合物 检出限 ?g /ml 最低 检出浓度 mg/ m3 测定范围 ?g /ml 相对标准 偏差 ％ 穿透容量 mg 解吸效率 ％ 苯 0.9 0.6 0.9~439.35 4.3~6.0 7 >90 7.2每批活性碳管必须测定其解吸效率。

7.3 毛细管柱法也可采用其他孔径的毛细管色谱柱以及分流或不分流进行测定。 * * 正己烷热解吸－气相色谱法 1原理 空气中的正己烷用活性碳管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 2 仪器 2.1 活性碳管，热解吸型，内装100mg 活性炭。 2.2 空气采样器，流量0~500ml /min。 2.3 热解吸器。 2.4 注射器, 100ml，1ml。 2.5 微量注射器，10μl。 2.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 仪器操作条件 色 谱 柱 1：3m×4mm，FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100； 柱 温：60℃；汽化室温度：120℃；检测室温度：150℃； 载气（氮气）流量：40ml/min。 * * 色 谱 柱 2：3m×4mm，内装GDX-102； 柱 温：90℃；汽化室温度：250℃； 检测室温度：250℃；载气（氮气）流量：50ml/min。 3试剂 3.1 FFAP，色谱固定液。 3.2 Chromosorb WAW DMCS担体，60～80目；GDX-102 固定相，60～80目。

3.3 标准气：用微量注射器准确抽取一定量的正己烷（色谱纯，20℃时，1μl 正己烷的质量为0.6603mg），注入100ml 注射器中，用清洁空气稀释至100ml，计算出浓度，再稀释成10.0?g/ml 标准气。或用国家认可的标准气配制。 * * 4样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 4.1 短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以200ml/min 流量采集15min 空气样品。 4.2 长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。 4.3 个体采样：打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。 采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d，置冰箱内可保存更长时间。 4.4 对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 * * 5 分析步骤 5.1样品处理：将采过样的活性碳管放入热解吸器中，抽气端与载气相连，进气端与100ml 注射器相连；于250℃，以50ml/min 载气（氮气）流量，解吸至100ml，解吸气供测定。

若浓度超过测定范围，用氮气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 5.2 标准曲线的绘制：用清洁空气稀释标准气成0～100?g/ml 正戊烷、正己烷或正庚烷标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0ml，测定各标准系列，每个浓度重复测定3 次，以测得的峰高或峰面积均值对相应的正己烷浓度(?g/ml)绘制标准曲线。 5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸气，由测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得正己烷浓度(?g/ml)。 * * 6计算 6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P Vo = V × ————— × ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中：Vo—标准采样体积，L；V— 采样体积，L； t—采样点的温度，℃；P— 采样点的大气压，kPa。 6.2 按式（2）计算空气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度： c C = ―――――― × 100 ……（2） Vo D 式中：C—空气中正己烷的浓度，mg/m3； c—测得解吸气中正己烷的浓度，?g/ml； 100－解吸气的体积，ml；Vo—标准采样体积，L； D － 解吸效率，%。

* * 7说明 7.1 本法的检出限为5×10-3?g/ml（以进样1.0ml计）；最低检出浓度为0.2mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围为5×10-3～10?g/ml。相对标准偏差为1.2％～5.7％。 7.2 100mg活性碳的穿透容量：正己烷为9.1mg。平均解吸效率：正己烷为86.7。每批活性碳管必须测定其解吸效率。 7.3 本法可以采用色谱柱1 或色谱柱2，也可采用相应的毛细管色谱柱。均能分离正戊烷、正己烷、异己烷、正庚烷和正辛烷，以及苯、甲苯等化合物。 * * 7.4样品采集和测定方法：采集工作场所空气中待测物浓度较高的样品时，应串联2根热解吸型固体吸附剂管进行样品采集。实验室分析时先进行前根固体吸附剂管测定，如结果未超出吸附剂的穿透容量，后管可不解析和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后根吸附剂解吸并测定。 * * 三氯甲烷的溶剂解吸-气相色谱法 1原理：空气中的三氯甲烷用活性碳管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 2 仪器 2.1 活性碳管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性碳。

2.2 空气采样器，流量0～500ml/min。 2.3 溶剂解吸瓶，5ml。 2.4 微量注射器，10?l。 2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 仪器操作条件 色谱柱：2m×4mm FFAP:6201红色担体 = 10:100。 柱 温：100℃（用于三氯甲烷和四氯化碳）； 150℃（用于二氯乙烷和三氯丙烷）； 汽化室温度：200℃； 检测室温度：200℃； 载气（氮气）流量：25ml/min。 * * 3 试剂 3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂质峰。 3.2 FFAP，色谱固定液。 3.3 6201红色担体和Chromosorb WAW DMCS，色谱担体，60～80目。 3.4 标准溶液：将5ml 二硫化碳加入10ml 容量瓶中，准确称量后，加入适量三氯甲烷，再准确称量。加二硫化碳至刻度，由两次称量之差计算溶液的浓度，为三氯甲烷标准溶液。 4 样品采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 4.1 短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以300ml/min 流量采集15min 空气样品。 4.2 长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。

4.3 个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。 采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。 * * 5 分析步骤 5.1 对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 5.2 样品处理：将采过样的前后段活性碳分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，封闭后，不时振摇，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。若浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 * * 5.3 标准曲线的绘制：用二硫化碳分别稀释标准溶液成0、300、500、1200、2400?g/ml三氯甲烷标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0?l，测定各标准系列；每个浓度重复测定三次；以测得的峰高或峰面积均值分别对相应的三氯甲烷浓度(?g/ml)绘制标准曲线。 5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得三氯甲烷浓度(?g/ml)。

* * 6计算 6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P Vo = V × ————— × ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中：Vo — 标准采样体积，L； V — 采样体积，L； t — 采样点的温度，℃； P — 采样点的大气压，kPa。 6.2 按式（2）计算空气中三氯甲烷的浓度： (c1 + c2 ) v C = ―――――― …… （2） Vo D 式中：C — 空气中三氯甲烷，mg/ m3； c1，c2 －测得前后段活性碳解吸液中三氯甲烷?g/ml； v － 解吸液的体积，ml； Vo — 标准采样体积，L； D － 解吸效率，％。 6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。 * * 7 说明 7.1 本法的检出限、最低检出浓度（以采集4.5L空气样品计）、测定范围、相对标准偏差、穿透容量和解吸效率列于下表 化合物 检出限 ?g /ml 最低 检出浓度 mg/ m3 测定范围 ?g /ml 相对标准 偏差 ％ 穿透容量 mg 解吸效率 ％ 三氯甲烷 46 10 10~2400 5.6~10 9.95 93.4 7.2 本法可以应用相应的毛细管色谱柱。

* 分流/不分流进样口有四种操作模式： 分流：样品分成两部分，一小部分样品进入色谱柱，大部分样品通过分流出口排出。当样品含量较高或者对样品不了解时推荐选择分流模式。 不分流：几乎全部样品进入色谱柱。当进行痕量分析时推荐选择不分流模式。 脉冲不分流：在进样期间，进样口维持较高的压力，当快速将样品吹入色谱柱之后压力恢复柱流量对应的压力。当进行痕量分析并希望大体积进样或者希望加快进样速度时推荐选择脉冲不分流。 脉冲分流：类似于脉冲不分流，在进样期间，进样口维持较高的压力，当快速将样品吹入色谱柱之后压力恢复柱流量对应的压力。当样品含量较高并希望加快进样速度时推荐选择脉冲分流。 * * * * * * （1）担体 载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，它的作用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面上。对担体的要求： ①表面是化学惰性的，表面没有吸附性或很弱，不吸附待测物，更不能与被测物起化学反应； ②多孔性，即表面积大，使固定液与试样接触面积大； 气液色谱固定相-担体 * * ③热稳定性好，有一定的机械强度，不易破碎； ④对担体粒度的要求：装填均匀，筛分范围窄（填充柱短柱80～100目，长柱60～80目） 气液色谱中所用担体： 可分为：硅藻土型 红色担体（孔径较小，表面积大，一般用于分析非极性或弱极性物质） 白色担体（比表面积小。

一般适用于分析极性物质） 非硅藻土性 氟担体 玻璃微球 高分子多孔微球 * * A、对固定液的要求 ①挥发性小 操作温度下有较低蒸气压，以免流失； ②热稳定性好 操作温度下不发生分解； ③对试样各组分有适当的溶解能力。 ④具有高的选择性 对各分离组分分配系数的差值要适当。 ⑤化学稳定性好 不与被测物质起化学反应。 气液色谱固定相-固定液 * * 固定液选择——相似相溶原理 ①分离非极性物质 选用非极性固定液——鲨鱼烷、甲基硅油、阿批松。被分离组分和固定液之间的作用力是色散力。各组分按沸点顺序先后流出色谱柱。沸点低的组分先流出，沸点高的组分后流出。如果被分离组分是同系物，由于色散力与分子量成正比，各组分按碳顺序分离。 B、固定液的选择 * * ②分离强极性样品 选用强极性固定液——β，β’－氧二丙睛，聚丙二醇己二酸等。被分离组分和固定液之间的作用力主要是取向力（定向力），这时试样中的各组分主要按极性顺序分离，极性小的物质先流出色谱柱，极性大的后流出。 ③分离极性和非极性混合物时 可选用非极性固定液也可选用极性固定液，应视组分的性质而定。如果沸点为主要矛盾，则应选用非极性固定液；若极性差别为主，应选极性固定液。

* * ④分离中等极性样品 选择中等极性固定液——邻苯二甲酸二壬酯、聚乙二醇己二酸、甲基硅油。被分离组分和固定液分子之间的作用力是色散力和诱导力，组分按沸点顺序分离。 ⑤对于能形成氢键的组分 一般选用强极性和氢键型固定液，多元醇固定液。此时样品中各组分按和固定液之间形成氢键能力大小的顺序分离，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的后流出。 ⑥对于复杂的难分离的物质，可以选用两种或两种以上的混合物固定液。三氯丙烷 极性 实际试样中组分往往比较复杂，实验选择。 * * 固定液 极性 适用范围 100％二甲基聚硅氧烷 非极性 脂肪烃化合物，石化产品 (50％三氟丙基)甲基聚硅氧烷 中等极性 极性化合物，如高级脂肪酸 聚乙二醇 中强极性 极性化合物，如醇、羧酸酯等 常用毛细管色谱柱固定液 * * 固定液的配比是固定液在担体上的涂渍量，对分离起决定作用。一般来讲，担体的表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也就越多。 配比低，固定液膜薄，传质阻力小，柱效能提高，并可缩短分析时间，但固定相的负载量低，允许的进样量也就越少。 5~25%， 目前填充色谱柱盛行低固定液配比色谱柱。 C 固定液配比 * * 柱长和柱内径的选择 柱长增加：对分离有利 ◆各组分的保留时间增加，分析时间延长 ◆柱阻力增加，峰宽增加，导致总分离效能下降 ∴只要能使各组份达到有效分离，应尽可能采用较短的柱 填充柱的柱长一般为1～5m，毛细管柱的柱长一般为20～50m。

柱内径增大可增加柱容量、有效分离的样品量增加，但径向扩散路径也会随之增加，导致柱效下降。内径小有利于提高柱效，但渗透性会随之下降，影响分析速度，且柱容量下降。 一般填充柱内径为2～4mm，毛细管柱柱内径为0.2～0.5mm左右。 * * 载气及其流速的选择 载气流速不仅对分离效率有重要影响，还决定分析时间：流速快，分析时间短；流速慢，分析时间长。 检测时一般都会有一个最佳流速，此时色谱柱分离效果最好。 用在不同流速下测得的塔板高度H对流速u作图，得H—u曲线图 塔板高度与载气流速的关系 曲线的最低点，塔板高度H最小。此时，柱效最高。该点所对应的流速为最佳流速u最佳。 * * 实际工作中，为了缩短分析时间，往往使流速稍高于最佳流速。 对于填充柱，N2的最佳使用线速度为10～12cm·s-1 H2为15～20cm·s-1 载气流速习惯上用柱前的体积流速（mL·min-1）， 也可用皂膜流量计在柱后测量。 若色谱柱内径3mm，N2流速一般为40～60mL·min-1 H2流速一般为60～90mL·min-1 选择载气应与检测器匹配 TCD→选H2，He FID→选N2 载气的安全性、经济性 * * 改变柱温产生的影响 柱效 增加柱温可加快气相、液相的传质速率，有利于降低塔板高度，改善柱效；但同时又会加剧纵向扩散，从而导致柱效下降。

分离度 柱温升高， K 减小，分离度下降。 分析时间 降低柱温，分析时间增加，峰形变宽，柱效下降 柱温的选择 柱温：重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度 。 柱温不能高于固定液的最高温度，否则挥发流失。 * * 柱温选择原则： 在使最难分离的组份有尽可能好的分离前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间为宜，峰形不拖尾为度。 实际工作中，柱温的选择还要考虑试样沸点和固定液配比 柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点的温度 组分复杂、沸程宽的试样，采用程序升温：即柱温按预定的加热速度，随时间呈线性或非线性的增加，可使混合物中所有的组分能在最佳温度下在色谱柱中分离。在较低的初始温度，沸点较低的组分即最早流出的峰可得到良好的分离；随着柱温的增加 ，较高沸点的组分也能较快的流出，并与低沸点组分一样得到良好的尖锐的色谱峰 * * 程序升温好处： 改善分离效果 缩短分析周期 改善峰形 提高检测灵敏度 * * 程序升温不仅可以改善分离，而且可以缩短分析时间 * * 进样条件 A进样速度和进样量 进样速度要快，注射器或进样阀进样时，进样时间在一秒以内。时间过长，试样原始宽度变大，半缝宽必将变宽，甚至峰变形。

理想的注射进样技术是 1）将样品充入注射器调节进样量 2）将注射器的针尖穿过进样隔垫 3）快速压下注射器推杆 4)立即把针从进样口拔出 * * 进样量 柱效 进样量过大，使色谱柱超载，柱效急剧下降，保留时间改变，峰形变宽；几个峰叠在一起，分离不好 检测器 进样量过大，检测器超负荷会出现畸形峰，峰高或峰面积与进样量的线性关系被破坏；进样量太少含量少的组分因检测器灵敏度不够而不出峰。 原则：进样量应控制在柱容量允许范围 及检测器线性检测范围之内、能瞬间气化 一般：液体试样 1μL 气体样 0.1～1mL * * B气化温度的选择 液体样品 进样后要有足够的气化温度，使样品瞬间气化被载气带入色谱柱，在保证试样不分解的情况下，适当提高气化室温度对分离和定量测定有利，尤其当进样量大时。一般气化温度较柱温高30～70℃，而与试样的平均沸点相近。 热稳定性较差的试样，气化温度不宜过高，以防试样分解。可用液相色谱法测定。 气体样品 对于气体样品而言不需要气化，因此进样口也就没有必要加热。然而大多数色谱工作者更倾向于加热进样口以保证进样口不会使任何物质冷凝。常用的进样口温度为100℃ * * 定性定量方法 定性，即确定每个色谱峰所代表的物质。

定量，即测定出已知组分的含量。 * * 一 定性分析 1.利用已知物对照定性。（使用得较为广泛） 2.利用用经验规律和文献值定性。（需要有大量的文献资料库） 3.利用化学反应定性。（比较麻烦，一般要进行样品的前处理） 4.利用其它仪器分析结合定性。（需配备多种仪器，投资大，运行成本高） 5.利用检测器定性。（最简便易行，但定性的范围较窄） * * 1）保留时间定性:适用组分组成较简单，对其性质有所了解， 且有纯物质的未知物 原理：在色谱条件一定的条件下，各组分的保留时间是一定的。 方法：将已知纯物质与未知物质在相同的色谱条件下进样分析，对两者的保留时间进行比较： 保留时间不同，未知物肯定不是该纯物质 保留时间相同，未知物质可能是已知的纯物质，改变色谱条件，再次比较保留时间 用已知纯物质对照定性 * * * * 2）峰高增加法定性： 当未知样品较复杂，组分较多，所得色谱峰间距太小、操作条件又不易控制稳定，准确测定保留值有一定困难时可用此法。首先作出未知样品色谱图，然后在未知样品中加入某已知纯物质，再得一色谱图，峰高增加的组分即可能为已加入的已知物。 这是在确认某一复杂样品中是否含有某一组分的最好方法。

* * 二.定量分析 定量依据 或 定量校正因子 单位峰面积(或单位峰高)的组分的量 通常情况用峰面积定量 * * 外标法(校准曲线法) ?需准确控制进样量、 载气流速等操作条件 ?适合测定大批量样品 将标准物质配成标准系列，在一定的色谱条件下分别准确定量进样，测定峰面积或峰高，绘制标准曲线。在相同色谱条件下，对样品进样测定，根据所得峰面积（峰高），从曲线查出被测组分含量。 * * 气相色谱法在职业卫生检测中的应用 最常用的有机化合物定量分析方法 GBZ/160中40多个标准号近90个方法使用气相色谱法 * * 标准名称 气相测定方法名称 工作场所空气中 无机含磷化合物的测定方法 4.磷化氢的气相色谱测定法 8.黄磷的吸收液采集－气相色谱法 工作场所空气中 硫化物的测定方法 9.二硫化碳的溶剂解吸—气相色谱法 10.六氟化硫和硫酰氟的直接进样—气相色谱法 气相色谱法测定工作场所空气中 有害物质标准方法汇总 * * 工作场所空气中烷烃类化合物的测定方法 戊烷、已烷和庚烷的热解吸-气相色谱法 戊烷、已烷、庚烷、辛烷和壬烷的溶剂解吸-气相色谱法 工作场所空气中烯烃类化合物的测定方法 1.丁二烯的溶剂解吸-气相色谱法 2.丁烯的直接进样-气相色谱法 3.二聚环戊二烯的溶剂解吸-气相色谱法 工作场所空气中混合烃类化合物的测定方法 1.溶剂汽油、液化石油气或抽余油的直接进样-气相色谱法 2.溶剂汽油和非甲烷总烃的热解吸-气相色谱法 * * 工作场所空气中脂环烃类化合物的测定方法 1.环已烷、甲基环已烷和松节油的溶剂解吸 -气相色谱法2.环已烷和甲基环已烷的热解吸-气相色谱法 工作场所空气中芳香烃类化合物的测定方法 1.苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法2.苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的热解吸-气相色谱法3.苯、甲苯、二甲苯的无泵型采样器-气相色谱法 工作场所空气中多苯类化合物的测定方法 联苯的溶剂解吸-气相色谱法 工作场所空气中多环芳香烃类化合物的测定方法 1.萘、萘烷和四氢化萘的溶剂解吸-气相色谱法2.蒽 、菲或3,4(a)芘的高效液相色谱法 工作场所空气中卤代烷烃类化合物的测定方法 1.三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、六氯乙烷和三氯丙烷的溶剂解吸-气相色谱法2.氯甲烷、二氯甲烷和溴甲烷的直接进样-气相色谱法3.二氯乙烷的无泵型采样器-气相色谱法31,2-二氯丙烷的溶剂解吸-气相色谱法4二氯二氟甲烷的溶剂解吸-气相色谱法 * * 工作场所空气中卤代不饱和烃类化合物的测定方法 1.二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法 2.氯乙烯、氯丙烯、氯丁烯和四氟乙烯的直接进样-气相色谱法 3.氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的热解吸-气相色谱法 4.三氯乙烯和四氯乙烯的无泵型采样器-气相色谱法 工作场所空气中卤代芳香烃类化合物的测定方法 1.氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、对氯甲苯和卡基氯的溶剂解吸-气相色谱法 2.氯苯的无泵型采样器-气相色谱法 工作场所空气中醇类化合物的测定方法 1.甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糖醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇的溶剂解吸-气相色谱法 2.甲醇的热解吸-气相色谱法21-甲氧基-2-丙醇的溶剂解吸-气相色谱法 工作场所空气中硫醇类化合物的测定方法 甲硫醇或乙硫醇的溶剂洗脱-气相色谱法 * * 工作场所空气中烷氧基乙醇类化合物的测定方法 2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的溶剂解吸-气相色谱法 工作场所空气中酚类化合物的测定方法 苯酚和甲酚的溶剂解吸-气相色谱法 工作场所空气中脂肪族醚类化合物的测定方法 乙醚和异丙醇的热解吸-气相色谱法 工作场所空气中苯基醚类化合物的测定方法 1.氨基茴香醚的溶剂解吸-气相色谱法 2.苯基醚的溶剂解吸-气相色谱法 工作场所空气中脂肪族醛类化合物的测定方法 1.乙醛的溶剂解吸-气相色谱法 2.乙醛和丙烯醛的直接进样 -气相色谱法 3.异丁醛的热解吸-气相色谱法 工作场所空气中脂肪族酮类化合物的测定方法 1.丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法 2.丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮和双乙烯酮的热解吸-气相色谱法 3异佛尔酮的溶剂解吸-气相色谱法 4二异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法 5二乙酮的溶剂解吸-气相色谱法 62-己酮的溶剂解吸-气相色谱法 * * 工作场所空气中脂环酮和芳香族酮类化合物的测定方法 环已酮的溶剂解吸-气相色谱法 工作场所空气中环氧化合物的测定方法 1.环氧乙烷、环氧丙烷和环氧氯丙烷的直接进样-气相色谱法 2.环氧乙烷的热解吸-气相色谱法 工作场所空气中羧酸类化合物的测定方法 甲酸、乙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶剂解吸-气相色谱法 工作场所空气中酸酐类化合物的测定方法 1.乙酐的溶剂解吸-气相色谱法 2.邻苯二甲酸酐的溶剂洗脱-气相色谱法 工作场所空气中酰胺类化合物的测定方法 二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和丙酯酰胺的溶剂采样-气相色谱法 工作场所空气中饱和脂肪族酯类化合物的测定方法 1.甲酸酯类、乙酸酯类和1,4-丁内酯的溶剂解吸-气相色谱法 2.乙酸乙酯的无泵型采样-气相色谱法 3.乙酸异丁酯的溶剂解吸-气相色谱法 4乙酸异戊酯的溶剂解吸-气相色谱法 * * 不分流进样 瞬间不分流技术和衬管选择 溶剂效应影响灵敏度和峰形（样品初始谱带较宽）：样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大，汽化的样品中大量的溶剂不可能瞬间进入色谱柱，结果溶剂峰严重拖尾，使早流出组分的峰被掩盖在溶剂拖尾峰中[如图4-3(a)所示，从而使分析变的困难，甚至不可能。

* * * * 消除溶剂效应：瞬间不分流技术 进样开始时关闭分流电磁阀，使系统处于不分流状态。待大部分汽化的样品进入色谱柱后，开启分流阀，使系统处于分流状态。这样，汽化室内残留的溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分流出口放空，从而在很大程度上消除了溶剂拖尾[如图4-2(b)所示]。分流状态一直持续到分析结束，注射下一个样品时再关闭分流阀。 * * 关键 瞬间不分流时间(从进样到开启分流阀的时间) 应足够长：以保证绝大部分样品进入色谱柱，避免分流歧视的影响 同时又要尽可能短：以最大限度地消除溶剂拖尾、使早流出峰的分析更为准确。 文献报道多采用0.75min，即从进样到开启分流阀的时问为0.75min，通常能保证95%以上的样品进入色谱柱。 * * 温度控制系统 色谱柱的温控方式：恒温和程序升温 对沸程较宽的混合物，可采用程序升温——分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 温控系统：柱温箱，气化室，检测器 一般情况下，汽化室的温度比柱温高，以保证试样能瞬间汽化而不分解，而检测器温度是三者之间最高的，以防止样品在检测室冷凝。 * * * * 分离系统 分离系统由色谱柱组成：填充柱和毛细管柱 （1）填充柱 由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2-4mm，长1-3 m。

填充柱的形状有U型和螺旋型二种。柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 （2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。 空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2-0.5mm，长度30-300m，呈螺旋型。 毛细管柱渗透性好，传质阻力小。与填充柱相比，分离效率高（理论塔板数可达106）、分析速度快，灵敏度高，样品用量小，但柱容量低。 * * 色谱柱 填充柱 毛细管柱 柱内径 2-4 mm 0.05-0.5 mm 柱长度 0.5-10 m 10-300 m 总塔板数 ~103 ~ 106 样品容量 10-1000 0.1-50 * * 检测器的性能指标： 灵敏度高； 线性范围宽； 稳定性好； 死体积小，响应迅速； 通用性检测器要求适用范围广；选择性检测器要求选择性好。 检测系统 检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转变为电信号的装置 * * 检测器的分类 1、按适用范围分类： 通用性检测器(如热导和火焰离子化检测器) 选择性检测器(如电子捕获和火焰光度) 2、按原理分类: （1）浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测的响应值正比于组分的浓度。

如热导检测器和电子捕获检测器。 （2）质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 * * TCD是根据利用载气与组分热导系数的差异进行测量的。属浓度型检测器 特点： TCD结构简单，性能稳定 通用性好,几乎对所有物质都有响应，且线性范围宽，价格便宜，应用最广，最成熟的一种检测器。 缺点：死体积大，灵敏度较低。 色谱柱：填充柱 热导检测器（TCD） * * ?载气对热导检测器灵敏度的影响 某些气体与蒸气的热导系数/10-4J·(cm·s·℃)-1 气体 热导系数 气体 热导系数 氢气 22.4 甲烷 4.56 氦气 17.41 乙烷 3.06 氮气 3.14 丙烷 2.64 氧气 3.18 甲醇 2.30 空气 3.14 乙醇 2.22 氩气 2.18 丙酮 1.76 载气与组分的热导系数差别越大，相应的输出信号也越大,一般采用热导系数大的载气如H2或He * * 氢火焰离子化检测器（FID） 质量型检测器，结构简单、灵敏度高、死体积小、响应快、稳定性好. 主要部件：主要部件-不锈钢制成的离子室：收集极、极化阴极、气体入口、火焰喷嘴和外罩组成。

* * FID的气路 控制空气压力 控制氢气压力 控制尾吹气压力 限流阻尼膜 限流阻尼膜 限流阻尼膜 压力传感器 压力传感器 压力传感器 空气入口 氢气入口 尾吹气入口 检测器出口 * * FID工作原理 以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生含碳自由基CH3*、 CH2*、 CH*，自由基发生反应： 2 CH*+ O2 2CHO+ +2 e- CHO++H2O H3O++CO CHO+、 H3O+和 e-在外加直流电场作用下，定向运动形成离子流，离子流产生的电信号强度被记录仪记录 * * FID能检测大多数含碳有机化合物(通用型)； 灵敏度高，比TCD高约103倍； 死体积小，响应速度快; 线性范围宽，可达106以上； 结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一；(质量型检测器) 缺点:不能检测永久性气体:水、CO、CO2、NOX、H2S等。 FID特点 * * 尾吹气的作用：减小柱外效应，防止峰展宽；保证使用的线性范围。三氯丙烷 极性 注意：FID长期不用，在重新操作之前，最好在温度大于150℃以上烘烤2小时。 * * ＦＩＤ检测器使用注意事项 １.载气、氢气和空气须过滤净化，一般常用分子筛，活性炭和硅胶作为干燥净化剂，定期更换干燥净化剂。

２. 氢气和空气的比例为1:10，极化电压一般为 100-300Ｖ。 ３.当分析样品水分太多或进样量太多时，会使火焰温度下降，影响灵敏度，有时甚至会使火焰熄灭。 ４.喷嘴，管道和离子室必须清洁，不得有有机物污染，否则引起本底电流增大，噪声增大，灵敏度降低，若不清洁，可用水、酒精依次清洗烘干 5.应在氢气通气半小时以上再点火，以免火点不着。等火点着了后再通尾吹气 * * ECD：具有高灵敏度（检出限约1O-14g·cm-3 ）、高选择性的浓度型检测器，应用上仅次于TCD和FID. 应用：对具有电负性（含卤素、硫、磷、氮）的物质有响应，电负性越强，检测灵敏度越高；对大多数烃没有响应。 线性范围较窄，只有103左右，且响应易受操作条件的影响，重现性较差。 电子捕获检测器(ECD) * * β放射源贴在阴极壁上，以不锈钢棒作正极，在两极施加直流或脉冲电压。放射源的β射线将载气（N2或Ar）电离，产生电子和正离子，在电场作用下，电子向正极方向移动，形成恒定基流。当载气带有电负性溶质进入检测器时，电负性溶质就能捕获这些低能量的自由电子，形成稳定的负离子，负离子再与载气正离于复合成中性化合物，使基流降低而产生负信号——倒峰 。

* * 火焰光度检测器，又称硫、磷检测器，它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，检出限可达10-12g·S-1（对P）或10-11g·S-1（对S）。 由火焰燃烧室和光电检测室两部分组成。前者与FID类似，后者由滤光片、光电倍增管高压电源和放大用静电计构成。 硫和磷化合物在富氢火焰中燃烧时，生成化学发光物质，发射出特征波长的光，记录这些特征光谱，记录仪将光信号转变为电信号，从而测定硫和磷的含量。 火焰光度检测器(FPD) * * 火焰光度检测器(FPD)结构 当激发态S2*分子返回基态时发射出特征波长光λmax为394nm。对含磷化合物燃烧时生成磷的氧化物，然后在富氢火焰中被氢还原，形成化学发光的HPO碎片，并发射出λmax为526nm的特征光谱。 * * 氮磷检测器（NPD），又称热离子检测器（TID），是一种质量检测器，适用于分析N、P化合物的高灵敏度、高选择性检测器。结构与FID相似，只是将铷珠放在燃烧的氢火焰与收集极之间，当试样蒸气与氢气流通过铷珠表面时，含氮、磷的化合物从被还原的碱金属蒸气上获得电子。 氮磷检测器(NPD) 灵敏度极高，可以检测到5×10-13g/s偶氮苯类含氮化合物， 2.5×10-13g/s的含磷化合物，如马拉硫磷农药。

它对N、P化合物有较高的响应。 * * 数据处理系统 获得检测器输出的信号，以信号值对时间作图得到色谱图，根据色谱图得到保留时间、峰高、峰面积，从而得出定性、定量结果 * * 1 根据色谱峰的个数，可判断样品所含的最少组份数。 2 根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析。 3 根据色谱峰的面积或峰高, 可以进行定量分析 4 色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据 5 色谱峰两峰间的距离，是评价固定相(或流动相)选择是否合适的依据。 * * 分离条件的选择 1）色谱柱：固定相 柱长 2）载气及流速 3）柱温 4）进样条件 * * 如A、B难分离的物质对，色谱图可能有三种情况： 完全重叠，未分离 严重重叠，分离不完全 分离完全 色谱柱的分离指标 * * 两组份完全分离： 两峰间必须有足够的距离，而且要求峰形较窄。 色谱柱形成尖锐峰的能力—柱效 色谱柱将两个峰彼此分开的能力—分离度 分离度定义 相邻两组分保留时间之差的两倍与两色谱峰基线宽之和的比值 * * R值越大，表明相邻两组分分离越好。 对于两个峰高相同的对称峰，达到基线分离时，R=1.5，此时，两组分的分离程度达99.87%, 故常用R=1.5作为相邻两组分已完全分离的标志。

R＝1时，分离程度可达97.72％(两个峰高相同) 两峰的高度相差10倍，当R=1.0时，低含量组分的分离程度只有88%. 如何判断完全分离? * * 1) 各组分的分配系数必须不同。这一条件通过选择合适的固定相来实现。 2) 区域扩宽的速度应小于区域分离的速度，即色谱柱的柱效要高。 3) 在保证快速分离的前提条件下，色谱柱应足够长。 使试样中的不同组分分离需要满足的条件 * * 气固色谱固定相 永久性气体 惰性气体 低沸点有机化合物 分离对象 固定相 * * 分离测定有机物中的痕量水 高分子多孔微球 硅胶－强极性 氧化铝－弱极性 活性炭－非极性 分子筛－强极性 高分子多孔微球(GDX) 固定相-固体吸附剂 * * 气相色谱法 * * 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法，是在经典液相色谱基础上发展起来的。主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 气相色谱法 * * 气相色谱法原理 气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的固定相和流动相间的分配(吸附）系数不同，当气化后的试样被带入色谱柱运行时，各组分在两相间进行反复多次的分配。由于固定相对各组分吸附（分配）能力的不同，各组分在色谱柱中的运行速度不同，经过一定的柱长后，彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，检测器将检测到的样品组分转变成电信号，这些信号被记录下来，就是色谱图，电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。

* * 气相色谱法分类 气相色谱 （按固定相分） 气-固色谱（固体吸附剂） 气-液色谱（固定液） * * 气固色谱-吸附色谱 固定相：多孔性固体吸附剂 分离机理：利用吸附剂表面对不同组分吸附性能差异进行分离。 主要分离对象：是一些永久性的气体和低沸点的化合物。 应用：由于气固色谱可供选择的固定相种类甚少，分离的对象不多，且色谱峰容易产生拖尾，因此实际应用较少。 * * 气液色谱-分配色谱 固定相：液体，通常多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性固体担体上或毛细管壁上。 分离原理：利用不同组分在载气和固定液中分配系数的不同进行分离。 分离对象： 450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。 应用: 由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。 * * 气相色谱法的特点 优点： 1.分离效能高：30mRTX-1701空心毛细管柱，理论塔板数可达几十万，2h内，可完成一百多个组分的分离和分析 2.选择性高：选择合适的色谱条件（固定相类型、柱温等），能分离物理、化学性质相近的组分，如恒沸混合物、沸点相近的物质、各种异构体等。

3.高灵敏度：可分析几纳克的样品，FID、ECD的检测限达10-9g/L和10-12g/L ； 4.样品用量小：一次分析只需几μL样品溶液或1ml气体样品 5.应用范围广：几乎可用于所有类型化合物的分离和测定，包括有机物、无机物、低分子和高分子化合物。 6.分析操作简便、快速：几分钟到几十分钟可完成一次样品的分离和分析。 * * 缺点: (1)不能直接定性，须有待测物纯品或相应的定性 数据对照；与质谱联用达到定性目的 (2)不适用于沸点在450℃以上的难挥发物质和热稳定性差的物质分析 * * 气相色谱仪的组成 ●气路系统（气源、气体净化、气体流速控制系统）。 ●进样系统（进样器、气化室）。 ●分离系统（色谱柱） ●温控系统 ●检测系统 ●数据处理系统 * * 气相色谱分析流程 * * ●气路系统 作用:气路系统提供纯净的、流速稳定的载气，燃气、助燃气。 气路系统要求:气密性好、载气流量稳定和流量测量准确。 包括： 气源 气体净化装置 气体压力和流速 的控制装置 * * 气路系统结构 * * （1）气源：要求化学惰性，不与有关物质反应；与检测器相匹配 常用的载气：氢气、氮气、氦气。99.999%。

40立升（12～15Mpa） 氢气钢瓶—绿瓶红字 氮气钢瓶—黑瓶黄字 空气钢瓶—黑瓶白字 N2发生器 H2发生器 低噪音空气发生器 * * （2）气体净化 φ45×300mm 的不锈钢或塑料或玻璃管子。去除载气、燃气、助燃气中的有机物、水、氧等杂质（依次通过活性炭、硅胶、分子筛、脱氧剂等）。 活性炭：除烃类或一般杂质。 硅胶：除大量水分。 分子筛：除微量水。 脱氧剂：除载气中的氧气。 TCD-除水蒸气；FID-除水蒸气、碳氢化合物；ECD-除去气体中的氧气及卤素、硫、磷等电负性强的杂质 * * （3）气体流速控制： 高压钢瓶气体经减压阀减压、经过净化管、稳压阀、针形稳流阀、流量计，以稳定流速（压力）进入色谱仪。 减压：2～5kgf/cm2，即0.2 ～0.5MPa； 稳压阀：流速恒定，压力为低于减压表 0.5kgf/cm2 = 0.05MPa； 稳流阀：调节流速大小，误差在±1.5%以 内，为易断的针形阀。 * * 进样系统 作用：使液体或固体样品瞬间气化后，快速、定量的转 入色谱柱。进样量的大小、进样速度、气化速度影响 分离效果和分析结果的准确性和重现性 包括：进样器和气化室 * * 进样器： 注射器：1)用于液体进样。

填充柱常用10μl注射器；毛细管柱常用1μl注射器；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 2)气体手动进样：1ml医用注射器、 100μl注射器 * * 阀进样器：适用于气体样品进样，如六通阀的定量进样 气体进样器（六通阀） 推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中 的试样气体进入分离柱。 * * 气化室 将样品瞬间气化的装置，温度按待测物沸点设定 要求 气化室热容量要大，无催化效应-防止样品分解 死体积尽可能小-减少谱峰柱前变宽 * * 注射进样口 注射器穿透隔垫将样品注入载气流，样品进入进样口的同时被气化 * * 进样口类型： 1)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI)-填充柱和大口径毛细管柱 2)分流/不分流进样口 (SSI) * * 隔垫吹扫填充进样口 * * 隔垫吹扫的功能 由于要让液体或固体样品在汽化室汽化,这里必然有高温,高温会使隔垫上的一些易挥发的物质挥发出来,同时由于进样针的插入,有可能会使垫圈上的物质脱落,若没有隔垫吹扫,则会使色谱图上出现鬼峰,采用隔垫吹扫,这些物质可以从隔垫吹扫气路吹走. * * 不分流模式用于 痕量组分分析 脉冲分流 允许快速进样 脉冲不分流 允许更大进样量 分流模式用于 含量较高组分分析 分流/不分流进样口—操作模式 * * 分流/不分流进样口与填充柱进样口差别：一是前者有分流气出口及其控制装置；二是除了进口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀 分流/不分流进样口结构 * * * * 分流进样 (一)衬管选择 用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者填充有玻璃毛。

这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全气化，减小分流歧视。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。 填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高气化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活性较大，不适合于分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。 * * * * (二)样品的适用性 分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品。 组成未知的样品首先采用分流进样，对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时（灵敏度太低），才考虑其他进样方式，如不分流进样。 * * （三）操作参数设置 1.温度 进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速汽化。 2.载气流速 常用毛细管GC所用柱的载气流速可根据具体情况确定，同时还要设定隔垫吹扫气流量和分流比，前者一般为2～3mL/min，后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。常用分流比范围为20:1～200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。用大口径柱时分流比小一些(或采用不分流进样)。