离子色谱法基础知识及应用
离子色谱对复杂样品的分离主要依赖于色谱柱中填充剂,而流动相相对较为简单。
常用的阴离子色谱的流动相为碳酸氢钠/碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾,硼酸盐。阳离子的流动相有硝酸、酒石酸、甲基磺酸。
调节流动相pH值或离子强度可提高或降低洗脱液的洗脱能力;在流动相内加入适当比例的有机溶剂(甲醇、乙腈等)可改善色谱峰峰形。
注:有机相比例需要看离子色谱柱
配制流动相的去离子水应经过纯化处理(电阻率>18.2MΩ)。
使用的流动相需经脱气处理,常采用氦气等惰性气体在线脱气的方法,也可采用超声、减压过滤或冷冻的方式进行离线脱气。
如淋洗液发生器,能避免基线漂移,增加灵敏度,提高分离度,保证色谱峰积分良好重复性。(注:没有实际应用,不详细介绍)
2.进样装置(六通阀)
精确体积的样品进入系统的保障。进样方式有满环、非满环、毛细管模式和微量,具体看仪器配制。
注:满环进样的进样量取决于进样环大小,通过调整进样环的大小调整进样量;毛细管模式进样对流速有一定要求,会限制流速在特定数值下
3.分离系统-过滤和分离
由保护柱和分析柱组成,保护柱的填料应与分析柱相同。色谱柱的填充剂分有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂。
以胆固醇(ch)引发ε-己内酯(ε-cl)开环聚合,制备了端胆固醇基聚己内酯(ch-pcl),然后与端羧基聚乙烯基吡咯烷酮(pvp-cooh)偶合制备了两亲性嵌段共聚物端胆固醇基聚己内酯-b-聚乙烯吡咯烷酮(ch-pcl-b-pvp)。所述聚合物粘合剂是从由聚偏氟乙烯、偏二氟乙烯和六氟丙烯的共聚物,偏二氟乙烯和马来酸酐的共聚物,聚氯乙烯,聚甲基丙烯酸甲酯,聚甲基丙烯酸酯,三乙酸纤维素,聚氨酯,聚砜,聚醚,聚乙烯,聚丙烯,聚环氧乙烷,聚异丁烯,聚丁二烯,聚乙烯醇,聚丙烯腈,聚酰亚胺,聚乙烯醇缩甲醛,丁腈丁二烯橡胶,乙烯-丙烯二烯单体,四(1,2-亚乙基二醇)二丙烯酸酯,聚二甲基硅氧烷,聚碳酸酯和多硅,或它们的共聚物构成的组中选择的一种、或两种或多种聚合物的混合物。水不溶性聚合粘合剂可包括诸如丙烯酸类聚合物或共聚物,乙酸乙烯酯聚合物,乙烯基类/丙烯酸类共聚物,苯乙烯/丙烯酸类共聚物,乙烯/乙酸乙烯酯共聚物,乙烯/氯乙烯共聚物之类的聚合物等,以及它们的混合物。
无机载体填充剂的载体一般为硅胶。在硅胶表面化学键合季铵基等阴离子交换功能基或磺酸基、羧酸基等阳离子交换功能基,可分别用于阴离子或阳离子的交换分离,机械稳定性好、在有机溶剂中不会溶胀或收缩,在pH2〜8的洗脱液中稳定,一般适用于阳离子样品的分离。
柱管材料是惰性的,一般均在室温下使用离子色谱阴离子。
常用分析柱内径:3.0、4.0、4.6、8.0mm,长:50、100、150、250mm。
现对ThermoScientific部分离子色谱柱的用途简单汇总。
色谱柱
建议用途
AS20 IC柱
在电导抑制检测之前测定痕量高氯酸盐。毛细管柱可减少淋洗液消耗量,降低运行成本。标准孔径4mm色谱柱用于2D-IC方法中的一维分离,以分析饮用水中的痕量高氯酸盐。
AS19-4µm IC柱
适用于无机阴离子和卤氧化物常规分析的高分辨率分离。毛细管柱可减少淋洗液消耗量,降低运行成本。
AS19 IC柱
常规分析无机阴离子、溴酸盐和其他卤氧化物。毛细管柱可减少淋洗液消耗量,降低运行成本。
AS18-4µm IC柱
适用于无机阴离子的超快速、高分辨率分离的小颗粒色谱柱。需要高压IC以实现最高速度运行。替代Dionex IonPac AS4A、AS12A、AS14A、AS17-C和AS18- Fast色谱柱。
AS18-Fast IC柱
适用于对常见无机阴离子和低分子量有机酸进行快速分析。
AS18 IC柱
对更加复杂的样品基质中的常见无机阴离子和低分子量有机酸进行更高分辨率的分离。
AS17-C IC柱
适用于对简单样品基质和高纯水样品中的无机阴离子进行快速、梯度分离的低容量色谱柱。
AS16 IC柱
二甲基烯丙基胺(2155-94-4),n-甲基二烯丙基胺(2424-01-3),二甲基二烯丙基氯化铵(7398-69-8),n-甲基烯丙基胺(627-37-2),二氯丙烯胺(37764-25-3),丙烯醇(107-18-6),乙酸烯丙酯(591-87-7),苯氧乙酸烯丙酯(7493-74-5),己酸烯丙酯(123-68-2),庚酸烯丙酯(142-19-8),6-氯己醇(2009-83-8),3-氯丙醇(627-30-5),氯丙烯(107-05-1),(123-54-6),乙酸异丙烯酯(108-22-5),二溴甲烷(74-95-3),1,6-二氯己烷(2163-00-0),烯丙基胺盐酸盐(10017-11-5),二烯丙基胺盐酸盐(6147-66-6),聚烯丙基胺(30551-89-4),聚烯丙基胺盐酸盐(71550-12-4),乙二醇水杨酸酯(87-28-5),r-碳酸丙烯酯(16606-55-6),烯丙基二甘醇碳酸酯(142-22-3),草酸二乙酯(95-92-1),草酸二甲酯(553-90-2)。 根据介质的主要成分为氯化物、氢氧化物、硝 酸盐及含氧水等,而分别称为氯裂(氯脆或氯 化物开裂)、碱裂(碱脆)、硝裂(硝脆)、及氧裂( 氧脆)等。优越的分离机理使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。
AS15 IC柱
分析高纯水基质中的痕量级无机阴离子和低分子量有机酸(例如:乙醇酸盐、乙酸盐和甲酸盐)。提供多种规格,适用于快速、高效和较高容量的分析。
AS11-HC-4µm IC柱
复杂基质或非典型样品中有机酸和无机阴离子的小颗粒、高速、高分辨率分离。
AS11 IC柱
低容量色谱柱,设计用于简单样品基质中无机阴离子和有机酸的快速、梯度筛选。
AS11-HC IC柱
适用于复杂基质中无机阴离子和有机酸的单次分离、高容量色谱柱。建议用于一价和二价有机酸。
AS10 IC柱
适用于高离子强度基质中无机阴离子和有机酸痕量级分析的高容量色谱柱。可以对保留较差的低分子量脂肪酸实现极佳分辨率。
CS20 IC柱
适用于常见阳离子和胺分析的高容量色谱柱。要求高压IC。
CS19-4µm IC柱
高分辨率分离阳离子、小分子极性胺、中等疏水胺和多价胺。需要高压IC以实现更高速度运行。
CS19 IC柱
适用于常见阳离子、小分子极性胺、中等疏水胺和多价胺。3000 psi下在标准IC系统上运行。
CS18 IC柱
通过使用水性淋洗液,在使温度升高的条件下对复杂基质中的多价和中等疏水胺进行梯度分离的低容量色谱柱。
CS17 IC柱
梯度分离多价胺和高疏水性胺、生物胺和二元胺。
CS16-4µm和CS16-Fast-4µm IC柱
最高容量、高分辨率阳离子色谱柱,用于分析复杂基质中不同浓度比例、结构极为相近的洗脱阳离子,例如钠和铵。需要高压IC,以借助更高流速实现更高速运行。
CS16 IC柱
最大容量的阳离子色谱柱,用于分离复杂样品基质中高到低浓度比例的钠和铵。
CS15 IC柱
中等容量色谱柱,在分析含高浓度铵离子和低浓度乙醇胺样品时具有独特的选择性。
CS14 IC柱
较低容量的阳离子交换柱,适用于使用MSA或硫酸淋洗液对脂肪胺、芳香胺和聚胺进行分析。
CS12A IC柱
分离一价和二价阳离子,包括锰。
CS12 IC柱
高容量色谱柱,用于对多种基质中的常见无机阳离子进行快速等度分离离子色谱阴离子。
CS11 IC柱
低容量阳离子交换柱,可通过使用HCl和DAP淋洗液对无机阳离子进行等度分离。
CS10 IC柱
低容量阳离子交换柱,可通过使用HCl和DAP淋洗液对无机阳离子进行等度分离。。
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