碘离子的离子色谱分析_离子色谱阴离子_离子色谱测定阴离子

第十一章 离子色谱法

离子色谱法（ion chromatography，IC)是以离子交换树脂为固定相、洗脱液为流动相，根据试液中各种离子对固定相亲和力的差异而分离，然后进行检测的一种分离分析技术。它主要用于分离分析无机阴离子，也可用于金属阳离子、有机酸、有机碱等能电离的化合物以及能与离子基团相互作用的化合物的分离分析，已广泛应用于环境监测、卫生检验、医学检验、生命科学等领域。离子色谱法按分离机制不同可分为高效离子色谱法（high performance ionchromatography，HPIC)、高效离子排斥色谱法（high performance ionexclusion chromatography，HPIEC)和流动相离子色谱法（mobile phase ion chromatography，MPIC)。按色谱流程不同，还可分为抑制型离子色谱法（或双柱离子色谱法)和非抑制型离子色谱法（或单柱离子色谱法)。离子色谱法具有操作简便、灵敏快速、精密度高、选择性好、分析结果准确可靠及应用范围广等优点。

第一节 离子色谱仪

采用电导检测的离子色谱仪有两种类型，一类是以抑制电导检测为基础的双柱离子色谱仪（抑制型)，另一类是以直接电导检测为基础的单柱离子色谱仪（非抑制型)，都是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统五大部分组成。离子色谱分析流程如图11-1所示。

图 11-1 离子色谱流程图

a 双柱离子色谱流程图 b单柱离子色谱流程图

一、输液系统

输液系统包括贮液罐和输液泵。贮液罐是用聚乙烯材料制成的封闭容器，用以存放流动相、再生液和冲洗液。输液泵一般采用全塑料的双柱塞式往复平流高压泵，以提供平稳的液流。由于所使用的流动相通常由强酸强碱组成，因此，凡接触流动相的部件包括贮液罐、泵、管道、阀门、柱子及接头等都要求耐高压和耐酸碱腐蚀。

二、进样系统

采用六通阀进样，与高效液相色谱仪所用的相同。

三、分离系统

分离系统的关键部件是色谱柱，是离子色谱仪的心脏，起着分离样品组分的作用。色谱柱一般内径为3～4mm，长度为150～250mm，一般用耐高压耐腐蚀的聚氟化合物或环氧化合物等惰性材料制成。固定相常用离子交换树脂。色谱柱一般在室温下使用，有些仪器也配备柱温箱。

四、检测系统

检测系统的主要部分是检测器，是离子色谱仪的眼睛，其作用是将流出色谱柱的洗脱液中被分离组分的浓度变化转变为电信号。离子色谱仪的检测器有电化学检测器和光学检测器两大类。电化学检测器包括电导和安培检测器，光学检测器包括紫外-可见、荧光及原子吸收检测器。电导检测器（conductance detector)又分为抑制型和非抑制型两种，其中应用广泛的是抑制型电导检测器。下面介绍几种常用的检测器。

（一)抑制型电导检测器抑制型电导检测器是通用型检测器，由抑制柱（suppressor column)和电导池组成。当携带样品组分的洗脱液通过电导池时，由电导值变化测量被分离组分的浓度。抑制柱是抑制型电导检测器的关键部件，其作用是降低洗脱液的背景电导，增大响应信号，提高检测器的信噪比。电导检测器灵敏度高，达mmol/L级，甚至μmol/L级，其不足之处是电导受温度影响较大，影响检测的灵敏度。20世纪80年代出现以微处理机控制的电导检测器，可对环境温度作精密、准确的补偿，从而保证了测定的重现性，提高了检测的灵敏度。

（二)紫外-可见光度检测器 紫外-可见光度检测器（ultraviolet visible detector)与高效液相色谱中使用的无明显区别。在可见光区检测时，常在柱后接后置反应器，使被测组分与显色剂充分反应，以提高测定的灵敏度，主要用于重金属、过渡金属及稀土金属元素的测定；在紫外光区检测时，检测器直接与色谱柱相连，用于有紫外吸收组分的测定。