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光谱分析报告_光谱室节能报告_第三方检测机构

2017-02-08 21:00 网络整理 教案网

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光谱曲线来确定。选择荧光(或磷光)的最大发射波长为测量波长(监控波长),改变激发光的波长,测量荧光强度变化。以激发光波长为横坐标,荧光强度为纵坐标作图,即可获得激发光谱。激发光谱形状与吸收光谱形状极为相似,经校正后的激发光谱与吸收光谱不仅形状相同,而且波长位置一致。这是因为物质吸收能量的过程就是激发过程。

发射光谱:将激发波长固定在最大激发波长处,然后扫描发射波长,测定不同波长处的荧光(或磷光)强度,即可得到荧光(或磷光)发射光谱。

三、仪器简介

1.紫外/可见光分光光度计

PE公司的Lambda20双光束紫外/可见光分光光度计,测量光谱范围190-1100nm;杂散光0.01%T;波长精度0.1nm;最高扫描速度2880nm/min。该仪器的整个操作过程可完全由计算机控制,随机提供的UV-Winlab窗口式操作软件,使样品测试、结果处理、图形变换和实验报告编程及实验结果都可在计算机中方便地完成。

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2.傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)

早起提供的红外光谱仪多为色散型双光束分光光度计,它们的构造系统基本上与紫外/可见光分光光度计一样。但这类有两个明显的缺陷,一是这种色散型红外分光光度计是借助依次测定从出射狭缝分出来的“单色光”而获得样品光谱的,在通常的红外分光光光度计中,要得到一张可用的谱图至少要2分种左右时间。光谱分析报告另一个缺陷是必须使用狭缝,故进入单色器的光能不能太低,否则检测困难,这使得镜反射光谱、常温样品的红外发射光谱和光源能量小的远红外光谱仪等受到限制。因此,随着计算机数据处理技术的发展,目前大量使用的红外光谱仪为傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)。傅里叶变换红外光谱仪由迈克尔逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克尔逊干涉仪的工作原理。

Nicolet公司的Avatar360傅里叶变换红外光谱仪,测量范围4000-400cm-1;分辨率0.9cm-1;信噪比15000:1。该仪器的整个操作过程完全由计算机控制,随机提供的窗口式操作软件,使样品测试、结果处理、图形变换、结果打印都可在计算机中方便地完成。

3.荧光光谱仪

日立公司的F-4500荧光光谱仪,测量光谱范围200-730nm,最高灵敏度S/N100:1,最快扫描速度30000nm/min。该仪器整个操作过程可完全由计算机控制,随机提供的UV-Winlab窗口式操作软件,使样品测试、结果处理、图形变换和实验报告编程及实验结果都可在计算机中方便地完成。

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四、实验步骤和操作方法

(一)固体试样的红外吸收光谱测试

1.样品制备

1. 本实验进行固体式样的红外光谱分析采用压片法制备样品。光谱分析报告压片法是指把固体样品分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片来减少粒子的散射影响,同时还排除了溶剂等的吸收干扰,能一次完整地获得样品的吸收光谱,且薄片的厚度和样品浓度可用天平精确称取,便于定量分析。

(1) 样品:KBr=1:20的混合物放于洁净的玛瑙研钵中,并在红外干燥灯下均匀研磨,使其颗粒在2μ左右。

(2) 将少量研磨好的混合物小心铲入简易压膜装置中并摊匀,旋转螺帽尽量压紧,并在压力装