阿司匹林的制备 实验报告_阿司匹林的制备实验报告_阿司匹林的合成实验

实验类型：综合实验要求：必修实验内容：（1）制备na[al oh 4]，（2）氢氧化铝的生成和洗涤，（3）明矾的制备，（4）产品熔点的测定及性质实验。实验类型：综合实验实验要求：必修实验内容：（1）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备，（2）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾组成的测定，（3）三草酸合铁（Ⅲ）酸根离子电荷的测定，（4）确定配离子电荷数。实验编号：00751125实验名称：硫代硫酸钠的制备实验学时：4学时实验目的：掌握制备硫代硫酸钠的反应原理与反应条件。

3、掌握抽滤装置的安装与操作； 4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。 三、实验内容与 操作步骤 『实验原理』 阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微 溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用阿司匹林的制备 实验报告，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、 神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药 APC 即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下： 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸 反应温度应控制在75～80左右，温度过高易发生下列副反应： COOH OH 75~80COOH OCCH OHCOOH HO COOH 水杨酰水杨酸酯OCOCH HOCOOH 乙酰水杨酰水杨酸酯Japan guard sui,respectively stationed counties songling, shengze, ping Wang, zhenze town transporthub, building positions, establishment mantell,implementing dots occupation. othertowns largerural areas without enemygarrison. Local over-abundance guerrillas whichfamous Cheng Wanjun, Zhao Anmin force TaihuLake area, strict area ZhuXi's Tomb, Wuzhen, Wang Hesong forces north, luqu, Lili forcefully Hao Daosheng, Chen Ayou Yixing troops each firsthalf 1938,third war zone Commander JiangsuProvince, Gu zhutong, appointed commander Cheng Zeren Shen Liqun againstself-defence 生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。

其操作流 程如下： 『仪器药品』 仪器：锥形瓶(100mL) 量筒（10mL，25mL） 温度计（100） 烧杯（200mL， 100mL） 布氏漏斗小水泵 水浴锅 电炉 药品：水杨酸 乙酸酐 硫酸（98％） 乙醇水溶液（35％） 『实验步骤』 酰化在干燥的锥形瓶中加入 6g 水杨酸和 10mL 乙酸酐，混匀后置 于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至 75。保持此温度反应 15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80，再反应5min， 使反应进行完全。 结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有 100mL 水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量 冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL 烧杯中。 重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35％乙醇，置于45～50 水浴中加热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％ 的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行 抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中， 自然晾干后称量，称重为3.3209g，计算产率。 『实验结果』 理论产量：6/138X180.16=7.833g 产率为：3.3209/7.833=42.4% 『注意事项』 酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。

氢氧化铝法 将0.22tal(oh)3溶于0.35 t硫酸中，粗明矾加水煮沸，再加0.23 t的硫酸钾溶液，加热反应后经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥得成品。先交浓硫酸徐徐注入清水中，使之变成稀硫酸，再将面粉徐徐加入，以竹棍搅拌至溶解均匀，如有小块即以指揉破，使成薄糊状，再放在炉火上慢慢加热阿司匹林的制备 实验报告，不断搅拌到渐成透明的液体时，再加甘油和以酒清溶解了的水杨酸，冷却后即可装瓶。将工业品硫酸铝钾加水溶解，然后经净化、除杂质、过滤、浓缩、结晶、离心脱水、干燥，制得硫酸铝钾。