加速溶剂萃取法_溶剂蒸发法_药典附录 残留溶剂法

在杂质研究时，应根据具体的生产工艺，对原料药制备过程中涉及到的无机物进行检测，根据整个研发过程中的实验室规模、中试规模样品的实测情况，对催化剂、重金属等无机杂质是否会带入成品中进行评估，就质量标准中是否收载这些无机杂质检测项目进行必要的讨论说明，并提供相关的试验数据和文献依据。 （二）索氏抽提法 粗脂肪含量的测定 1、索氏脂肪抽提器：用新鲜溶剂连续回流、浸提、渗滤、萃取固体样品的方法。微波辅助萃取是利用微波能来进行物质萃取的一种新发展起来的技术，它具有设备简单、适用范围广、萃取效率高、选择性强、重现性好、节省时间、节省溶剂、节能、污染小等众多优点,应用范围已从最初的环境分析样品制备迅速扩。

（一）基本原理

（二）索氏抽提法 粗脂肪含量的测定 1、索氏脂肪抽提器：用新鲜溶剂连续回流、浸提、渗滤、萃取固体样品的方法。(3)研究了超临界c02萃取肉桂精油时压力、温度、萃取时间等因素对提取效果的影响，通过正交试验确定最佳的萃取工艺条件为：萃取压力15mpa，温度40~c，时间2h，此条件下肉桂精油的得率为3．69％。为了降低样品的扩散，提高柱效，一般仪器厂商都会将整个仪器的管路设计得比较细，但是太细的管过又容易出现堵塞，因此保证整个溶剂系统干净，没有固体杂质至关重要的，为此仪器生产商为仪器设计了几个过滤装置来保证溶剂中没有固体杂质进入仪器的核心。

1. 提高温度萃取

提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加。Pitzerk等报道，当温度从50℃升高至150℃时，蒽的溶解度提高了约13倍；烃类的溶解度，如正二十烷，可以增加数百倍。Sekine等报道水在有机溶剂中的溶解度随着温度的增加而增加。在低温低压下，溶剂易从“水封微孔”中被排斥出来，然而当温度升高时，由于水的溶解度的增加，则有利于这些微孔的可利用性。在提高的温度下能极大地减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的很强的相互作用力。加速了溶质分子的解析动力学过程，减小解析过程所需的活化能加速溶剂萃取法，降低溶剂的粘度，因而减小溶剂进入样品基体的阻力，增加了溶剂进入样品基体的扩散，已报道温度从25℃增至150℃，其扩散系数大约增加2-10 倍，降低溶剂和样品基体之间的表面张力，溶剂能更好地“浸润”样品基体，有利于被萃取物与溶剂的接触。

2.加压萃取

气体的溶解度除与气体本性、溶剂性质有关外，还与温度、压强有关，其溶解度一般随着温度升高而减少，由于气体溶解时体积变化很大，故其溶解度随压强增大而显著增大。8．分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法.萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法.选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶。iii、分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法.萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法.选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶。

3. 热降解

由于加速溶剂萃取是在高温下进行加速溶剂萃取法，因此，热降解是一个令人关注的问题。加速溶剂萃取的运行程序是先加溶剂，即样品在溶剂包围之下，再加温，而且加温的同时加压，即是在高压下加热，高温的时间一般少于10min，因此，热降解不甚明显。Richter曾试验以DDT和艾氏剂为例研究了加速溶剂萃取过程中易降解组分的降解程度。DDT在过热状态下将裂解为DDD和DDE。艾氏剂裂解为endrin aldehyde和endrin ketone。实验结果表明，在150℃下，对加入萃取池内的DDT和标准艾氏剂进行萃取（这些组分的正常萃取温度为100℃）。萃取物用气相色谱分析，DDT的三次平均回收率为103%，相对标准偏差为3.9%。艾氏剂三次平均回收率为101%，相

（二）索氏抽提法 粗脂肪含量的测定 1、索氏脂肪抽提器：用新鲜溶剂连续回流、浸提、渗滤、萃取固体样品的方法。 极限数值的表示方法和判定方法颜料水悬浮液 值的测定颜料颜色的比较电工 电子产品基本环境试验规程 湿热试验导则颜料水溶物的测定 热萃取法颜料在 挥发物的测定颜料水萃取液 电阻率的测定颜料筛余物的测定 机械 冲洗法颜料吸油量的测定白色颜料消色力的比较实验室用水规格及试验方法色漆和清漆用原材料 取样产品分类根据颜料的晶型,二氧化钦颜料分为锐钦型和金红石型两类,每类又分为下列品种和等级。 200395 营养研究 1.3.2 提取溶剂筛选 称取适量玉米黄粉 正交试验因素水平表别用 种复配萃取剂在相同条件下浸提，测定吸光因素 度，比较萃取效果。

（二）加速溶剂萃取仪

加速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加温炉、不锈钢萃取池和收集瓶等构成，见图10-4-11。其工作程序如下：第一步是手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，以下步骤将按先后完全自动进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与对应编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送到萃取池（20-60s），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8min），在设定的温度和压力下静态萃取5min，多步少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60s），萃取液自动经过滤膜股进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（(60-100s），萃取液全部进入收集瓶待分析。全过程仅需13-17min。溶剂瓶由4个组成，每个瓶可装入不同的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入24个萃取池和!( 个收集瓶。ASE 200 型萃取仪，其萃取池的体积可从11ml到33ml。ASE 300 型萃取仪的萃取池体积可选用33ml、66ml和100ml。

方法Ⅱ，于样品溶液约3ml中加入5滴h3bo3贮备液，然后加入naoac粉末，使之快速饱和后，测定“样品+ naoac/h3bo3”的uv光谱。在对新鲜胡萝卜进行干燥时，要注意控制温度和时间，新鲜的胡萝卜在干燥时，如果温度太高，会导致胡萝卜素分解．提取的胡萝卜素粗品可通过纸层析法进行鉴定，该层析的目的是胡萝卜素萃取样品的鉴定，而“叶绿体中色素的提取和分离”的实验中层析的目的是分离叶绿体中的色素．故答案为：（1）水蒸汽蒸馏法 （2）植物组织培养脱分化再分化 植物细胞的全能性（3）胡萝卜素易溶于有机溶剂 性质和用量 温度和时间 胡萝卜素萃取样品的鉴定分离叶绿体中的色素点评：本题主要考查植物有效成分的提取，学生对相关提取方法的识记、理解与运用是解题的关键．。为获得提取洋葱精油的新技术，采用自行设计的适合工业化应用的2l亚临界水提取装置提取了具有岭南特色的红葱头精油，考察了提取方式、提取时间、温度、压力对洋葱精油的提取得率及含硫化合物含量的影响，并对液-液萃取中溶剂的种类和萃取次数进行了研究．所得洋葱精油亚临界水提取的最佳工艺条件为：静态提取，提取时间30min，压力5mpa，100～150℃的连续程序升温，石油醚为萃取溶剂，萃取2次。

取冷冻、致密的物质。由于ASE的工作温度及压力比微波消解的高，因此有些物质可能会降解。