实验1乙酰水杨酸的合成实验报告

三、材料用具：新鲜柑橘皮 试剂及仪器 1、试剂 ： 石灰水、小苏打、硫酸钠溶液、明矾 2、仪器： 手动压榨机、烧杯、布袋、冰箱、离心机、吸管、滤纸（或石棉纸滤层的漏斗）、试纸 四、课前准备： 1、教师方面： （1）通知实验室准备材料用具 （2）布置预习作业 （3）预测学生实验中可能出现问题（最好老师做个预实验阿司匹林的制备实验报告图，比便发现具体存在那些问题） 2、学生方面： 预习实验相关内容：实验原理、目的要求、材料用具、方法步骤等。考点三 表格分析型实验题的正误判断 12.(2016·全国甲卷)下列实验操作能达到实验目的的是()选项 实验目的 实验操作 a 制备fe(oh)3胶体 将naoh浓溶液滴加到饱和fecl3溶液中 b 由mgcl2溶液制备无水mgcl2 将mgcl2溶液加热蒸干 c 除去cu粉中混有的cuo 加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥 d 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中 解析：选da项中，制备fe(oh)3胶体，应把饱和fecl3溶液逐滴加入到沸水中，继续煮沸至溶液呈红褐色，反应为fecl3＋3h2ofe(oh)3(胶体)＋3hcl。关键词：漂白粉、碘量法、有效氯目作文一、前言 二、测定方法原理 三、试剂和溶液 四、仪器 五、实验步骤 8.1 试剂溶液的制备 8.2 有效氯的测定 8.3 原始数据的记录 8.4 结果计算 8.5 误差分析 六、实验过程中的讨论 七、注意事项 八、参考资料录一、前言漂白粉是什么。

冷却至室温， 既有乙酰水杨酸结晶析出。 然后加入 50 mL 水， 将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。 抽滤， 结晶用少量冷蒸馏水洗涤， 抽干后将粗产物转移至表面皿上， 自然晾干， 产物约 1.8g。 方法二： 在 50mL 圆底烧瓶中， 加入 7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和 10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐， 再加 10 滴浓硫酸， 充分摇动至水杨酸全部溶解， 水浴加热， 保持瓶内温度在70℃（为什么？ ） 左右， 维持 20min， 并时常摇动。 稍冷后， 在不断搅拌下倒入 100mL 冷水中， 用冷水浴冷却 15min， 抽滤， 冰水洗涤， 得乙酰水杨酸粗品。 3. 乙酰水杨酸的精制与纯化： 方法一： 将粗产物转移至 100 mL 烧杯中， 搅拌下加入 25 mL 饱和碳酸氢钠溶液， 加完后继续搅拌几分钟， 直至无二氧化碳气泡产生， 然后过滤， 用 5-10 mL 水冲洗漏斗后， 合并滤液， 倒入预先盛有有 4-5 mL 浓盐酸和 10 mL 水配成的溶液的烧杯中， 搅拌均匀， 既有乙酰水杨酸沉淀析出。 将烧杯置于冰水浴中冷却， 使结晶完全。

抽滤， 用冷蒸馏水洗涤 2-3 次。抽干后， 将结晶移至表面皿上， 干燥后约 1.5g。 用显微熔点仪测定该粗产物的熔点， 约为133-135℃。 取 0. 1g 结晶加入盛有 5mL 水的试管中， 加入 5mL 1%三氯化铁溶液， 观察有无颜色反应（为什么？ ） 确定是否需要进一步精制。 若需精制， 可将上述结晶溶于最少量的乙酸乙酯中（约 4-6 mL）， 溶解时应在水浴上小心加热， 若有不溶物出现时， 可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤， 将滤液冷却至室温时既有结晶析出。 抽滤后既可得到纯产品。 方法二： 将粗产品转移至 250 mL 圆底烧瓶中， 向烧瓶内加入 100 mL 乙酸乙酯和 2 粒沸石， 装好回流装置， 加热回流， 热溶解后趁热过滤， 滤液冷却至室温即可析出结晶， 将产物用少许乙酸乙酯洗涤后再用乙醇-水或苯-石油醚(60-90℃) 重结晶， 抽滤、 干燥后即可得乙酰水杨酸白色针状结晶。 4. 产品基本性质 纯乙酰水杨酸为白色针状结晶， 熔点为 135-136。 乙酰水杨酸的红外光谱图见 4-5. 注意事项： 1. 仪器要全部干燥， 药品也要进行干燥处理， 乙酰酐必须是新蒸的， 否则产率很低。

2.水浴加热温度不宜过高， 时间不宜过长， 否则副产物可能增加。 3.若不结晶， 可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷却。 4.乙酰水杨酸受热后易分解， 分解温度为 126-135℃， 因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温， 产品应自然晾干。 思考题: 1． 反应时加入浓硫酸的作用是什么？ 2． 反应中有哪些副产物？ 如何除去？ 3.实验中加水的目的是什么？ 4.若要鉴别阿司匹林是否变质， 可用什么方法/ 5.本实验能否用乙酸代替乙酸酐来进行反应？ 为什么？ 参考文献： ⑴ 王俊儒、 马柏林、 李柄奇主编， 有机化学实验， 高等教育出版社， 2007 实验结果与分析 乙酰水杨酸粗产品： 0.87 克 乙酰水杨酸精产品： 0.42 克 精制产率为： 48.3% 在总体的水平中处于一个中等水平， 操作过程中没有明显的错误。 一些时间参数： 粗产品加工中冰水浴的时间为 10 分钟（这和粗产品的产量由直接关系， 我们为了防止杂志的生成， 我们选择了十分钟这个时间） 精产品的冰水浴时间也为 10 分钟 最后的显色反应： 由图片可以看出我们的精制产品没有出现紫红色， 说明我们的精制产品很成功， 杂质的含量很低， 在试管的底部含有大量白色粉末， 说明乙酰水杨酸的溶解度不是很大， 溶解度为 3.3克/每升（20 摄氏度）， 所以才会在试管底部出现大量白色粉末。

实验总结 我们在实验后查阅了资料， 对实验中的一些处理方法有了认识 1. 实验最开始的乙酸酐蒸馏的原因是因为乙酸酐易分解为乙酸， 而乙酸又不容易与水杨酸反应， 这样会使我们的产量大大下降， 并引入很多副产物， 是精制变得很困难。 所以必须在实验前进行蒸馏操作， 蒸馏的温度为 137℃~140℃的蒸馏组分。 对于乙酸酐的稳定性我们也做了观察， 由于我们是第一个做实验的， 乙酸酐很早就蒸好了， 随后的组都是在乙酸酐放置两个小时以上才开始实验的， 最后的实验结果看， 并没有出现大量紫色，说明这段时间内乙酸酐还是比较稳定的， 分解的不会对实验产生太大的影响 反应温度不能过高， 应该严格控制在 70℃左右， 温度过高会发生副反应， 严重影响后面的精制。 可能发生的副反应 2. 3. 副产物为水杨酰水杨酸脂， 乙酰水杨酰水杨脂和聚合物。 4. 实验最后的显色反应是对水杨酸酚羟基的检验， 若含有酚羟基的话溶液会显示为紫色 实验思考题 1： 浓硫酸是催化剂， 催化水杨酸和乙酸酐的反应， 2： 反应中的副产物为水杨酰水杨酸脂， 乙酰水杨酰水杨脂和聚合物。 由于这些物质的水溶性不好， 可以使乙酰水杨酸变成钠盐，然后通过过滤的方法除去这些杂质。

本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸） 与乙酸酐反应制备乙酰水扬酸。 实验原理 乙酰水扬酸是由水杨酸（邻羟基苯甲酸） 与乙酸酐进行酯化反应得到的。gibb’s反应和emerson反应都要求必须有游离的酚羟基阿司匹林的制备实验报告图，且酚羟基的对位要无取代才显阳性。