从玉米蛋白粉中提取β-胡萝卜素的工艺的制作方法

专利名称：从玉米蛋白粉中提取β-胡萝卜素的工艺的制作方法

技术领域：

本发明是一种食品添加剂的提取工艺。

3、荤、素搭配.素食主要是指粗粮、蔬菜等植物性食品，荤食主要指动物性食品，荤素搭配且以素为主，可使牛皮癣人获得丰富的维生素、无机盐，且能提高蛋白质的生理利用度，保证人体对各种营养物质的需要。即具体 的研究内容包括以下几个方面： １．Ｂ一胡萝ｈ素稳定性研究 ２．８一胡萝ｈ素氧化降解条件的研究 ３．Ｂ一胡萝ｈ素氧化降解产物分离 ４．Ｐ一胡萝ｈ素氧化降解产物生理研究。甘蓝中含有丰富的维生素c，维生素e，维生素u提取胡萝卜素的装置，胡 萝卜素，钙、锰，钼以及纤维素。

联合国粮农组织和世界卫生组织对其日摄入量没有限制，并公认为是无毒害的，世界各地的研究机构也急需纯品进行科学研究，正因如此，人们对β-胡萝卜素的需求量很大。本发明正是为满足人们的上述需要而进行研究的。

目前的β-胡萝卜素制法分两大类，一类是工业合成，一类是天然提取。

工业合成中有以紫罗酮为原料的化学合成法，如美国专利1959年US2917539等，也有以微生物发酵为基础的生物合成法，如美国专利1960年的US295921-2等。但总的看来，工业合成法设备复杂，产品中引入重金属盐和其他有毒杂质的可能性大，成本也较高。

提取天然β-胡萝卜素的工艺简单，成本较低，不含有毒杂质。

霓虹灯的光色是由充入惰性气体的光谱特性决定：光管型霓虹灯充入氖气，霓虹灯发红色光。以制冷为例，压缩机吸入来自蒸发器的低温低压的氟里昂气体，压缩成高温高压的氟里昂气体，然后流经热力膨胀阀（毛细管），节流成低温低压的氟里昂液体，然后低温低压的氟里昂液体在蒸发器中吸收来自室内空气的热量，成为低温低压的氟里昂气体，低温低压的氟里昂气体又被压缩机吸入。氮气是在专业轮胎店内进行更换的，方法是用抽气泵将轮胎内的空气抽空，然后再充入氮气，这样可以保证充入轮胎内气体尽可能纯的都是氮气。

本发明与现有技术相比，有如下进步之处。

(1)提取率高，本发明可从1公斤玉米蛋白粉中提出β胡萝卜素粗品72.5克。我国已有的专利中，CN87101314A中1公斤原料仅提出50克。

(2)β-胡萝卜素含量高，生理活性高，本发明中1公斤粗β胡萝卜素含纯品800克提取胡萝卜素的装置，为80%。天然的胡萝卜素包括α、β、γ、δ、ε、ζ6种，只有β型在动物体内才一分子生成两分子维生素A，α、γ仅一分子生成一分子维生素A，而δ、ε、ζ在动物体内均无维生素A的生物活性。β-胡萝卜素不容于水，几乎不溶于酒精、甲醇等极性溶剂，而易溶于石油烃类熔剂，所以用酒精为萃取液的专利CN87101314A和以酒精加正己烷(1∶1.5-2)为萃取液的专利CN1060654A提取的是胡萝卜素和其他物质的混合物，生理活性差。

(3)提取过程中的特殊处理保证了β-胡萝卜素没有转变成其他物质。β-胡萝卜素占天然胡萝卜素的90%以上，但性质极其活泼，室温下即可吸收空气中氧被氧化成无色无生理作用的氧化产物。对光、热极敏感，高温及见光可使之变成其他物质。本发明在真空或充入惰性气体的条件下，隔绝了氧气，选用低沸点的石油烃，降低了提取的温度，在红外灯或暗淡的光线下操作避开了可见光中紫外线的化学作用。低温、真空或充入惰性气体条件下重结晶及贮存，保证了β-胡萝卜素的稳定性，这些都比专处CN1060654A与CN87101314A有显著进步。

(4)可得到具科学研究价值的β-胡萝卜素纯品，本专利通过柱层析可得到熔点在≥173℃含量≥92%的β-胡萝卜素结晶，供科学研究用。而同类性质的专利CN1060654A和CN87101314A皆得不到纯品。

而假豆腐的原料主要是大豆分离蛋白、大豆油、变性淀粉、盐、味精、色素，跟真豆腐比起来一来是大豆蛋白的含量低，二来脂肪、食盐的含量高，三是基本没有矿物质和天然活性物质，四是其中的钙含量很低。tbhq，异vc钠，干贝素，呈味核苷酸二钠i+g，乙基麦芽酚，乳酸链球菌素，纳他霉素，脱氢乙酸钠，双乙酸钠，可得然胶，山梨酸钾，阿斯巴甜，bht，乳酸钠，丙酸钙，d-异抗坏血酸钠，维生素c，二氧化硅，葡萄糖酸内酯，麦芽糖醇，山梨糖醇，乳糖，葡萄糖，甜菊糖，木糖醇，木糖，结晶果糖，肌苷酸imp，琥珀酸二钠（干贝素，麦芽糊精，黄原胶，羧甲基纤维素钠，瓜尔豆胶，β-环状糊精，氯化钾，磷酸二氢钙，磷酸氢钙，磷酸三钙，柠檬酸钾、柠檬酸钠，水合焦磷酸钠，谷氨酰胺转氨酶，复合磷酸盐，焦磷酸二氢二钠，焦磷酸钠，磷酸二氢钠，六偏磷酸钠，三聚磷酸钠，碳酸钾，蒸馏单硬脂酸甘油酯、吐温，司盘、蔗糖脂肪酸酯，富马酸，dl-酒石酸，l-乳酸，柠檬酸，硬脂酸镁，大豆分离蛋白，l-肉碱，l-肉碱酒石酸盐，牛磺酸，dl-苹果酸，香兰素，安赛蜜（ak糖）、迷迭香提取物、迷迭香酸、鼠尾草酸、甘草提取物、银杏提取物、厚朴提取物等。清 除 系 统 毒性光产物 （如类胡 萝卜素，超 氧化物歧 化酶，维生 psii 的 d1 蛋白受损 素 c 等） 修复，从头合成 被氧化的 d1三线态叶绿素 (3chl*) 超氧化物 (o2-) 单线态氧 (1o2*) 过氧化氢 (h2o2) 羟基自由基 (。

下面结合说明书

是怎样实现的。

在储罐和槽车的真空缺失的情况下，使用真空泵补抽夹层的真空能明显的提高储罐和槽车的保温性能产品属性我们现在用双级旋片泵预抽，然后使用罗茨泵加速，最后再用扩散泵精抽，大大的增加系统泵口和容器口的真空压力差后，就能很快的获取容器内部的高真空，甚至超过出厂时的真空度或国家标准，更好的提高了容器的保温性能，相对的缩短了抽真空时间，减少了机械泵的磨损，降低了整体抽真空的总功耗，这才是双赢的选择。1.将花瓣放在完全密封容器中的有孔的架子上（注意数个容器间有通道相连，但对外必须完全密封，通道的一端有个盛液体溶剂的大桶，通道另一端容器内为真空）。 我们现在用双级旋片泵预抽，然后使用罗茨泵加速，最后再用扩散泵精抽，大大的增加系统泵口和容器口的真空压力差后，就能很快的获取容器内部的高真空，甚至超过出厂时的真空度或国家标准，更好的提高了容器的保温性能，相对的缩短了抽真空时间，减少了机械泵的磨损，降低了整体抽真空的总功耗，这才是双赢的选择。

惰性气体的充入氮气，二氧化碳等惰性气体(均不含氧气)经开关3充入，沿容器1、滤网11、12，一部分经开关5，蒸发器15，冷却器16，开关6，进入储存器13，一部分经开关8，沿管道进入储存器13，启动真空泵10，抽真空，重复此过程充气2～3次，即可把整个管道及容器中的空气赶走而以惰性气体代之。

提取过程打开容器1的盖子2，加入玉米蛋白粉，盖严盖子2，打开开关4、5、6、7，关上开关8、9，开动管道泵14，储存器13中的溶剂经管道、管道泵进入容器1中，浸润蛋白粉，并把溶出的β胡萝卜素带出经滤网11、12，开关5进入蒸发器15中，在15中由于有热水循环系统18，溶剂蒸发沿上面的管道进入冷却器16中，在16中由于有冷水循环系统19，蒸汽态的溶剂则变成液体，经开关6到达储存器13中，再次被管道泵14抽走，沿以上途径循环。在蒸发器15中，由于溶剂蒸发，β胡萝卜素及极少量的溶剂以粘稠的液体形式存在于蒸发器底部，可经开关17放出。待提取到一定程度时。按本段开头加溶剂的方法把1中的溶剂直接抽到储存器13中而不再经过蒸发器及冷凝器。打开盖子2，取出玉米蛋白粉残余，加入新的玉米蛋白粉，按上述操作工作。

经17放出的浓缩物中β胡萝卜素的含量为80%，叶黄素含量8%，维生素A3%，维生素E1.5%，其他7.5%。浓缩物可按食品添加剂要求配成含抗氧剂或植物油的悬浮液或油溶液。也可移到避光容器中加入95%的甲醇或乙醇(浓缩物与醇类溶剂比为1∶3～5)，结晶，可得含β胡萝卜素86%以上的粗品。

为了制备本发明的高沸点溶剂掺合物，将hcfc加入到共溶剂或其它液体有机组分中，该共溶剂或其它液体有机组分选自二丙二醇-烷基醚或二丙二醇-烷基醚的酯，其中烷基和酯基是c1-c6脂族基团和c4-c6二羧酸的二烷基酯，其中二烷基是c1-c6基团。气相色谱固定液（最高使用温度75℃，溶剂为甲醇），分离分析低沸点含氧化合物、胺类化合物、氮或氧杂环化合物，能完全分离3-甲基吡啶（沸点144.14℃）和4-甲基吡啶（沸点145.36℃），适用于水溶液的分析、溶剂、气量计及水压机缓震液、软化剂、抗生素发酵用营养剂、干燥剂、润滑剂、制药工业、化妆品配制、有机合成、塑化剂。稳定性：在通常贮存的条件下稳定.溶于丙酮和甲醇,那么应该溶于大部分的有机溶剂,你可以试试异辛酸（228℃） ,或者是硝基乙烷 114.0 辛烷 125.67 几乎不溶于水,微溶于乙醇,与醚、丙酮、石油醚、苯、氯仿、汽油混溶乙酸丁酯 126.11 优良有机溶剂,广泛应用于医药行业,还可以用做萃取剂氯苯 131.69 能与醇、醚、脂肪烃、芳香烃、和有机氯化物等多种有机溶剂混溶对二甲苯 138.35 不溶于水,与醇、醚和其他有机溶剂混溶二甲苯 138.141.5 不溶于水,与乙醇、乙醚、苯、烃等有机溶剂混溶,乙二醇、甲醇、2-氯乙醇等极性溶剂部分溶解间二甲苯 139.10 不溶于水,与醇、醚、氯仿混溶,室温下溶解乙睛、dmf等醋酸酐 140.0 邻二甲苯 144.41 不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿等混溶环己酮 155.65 与甲醇、乙醇、苯、丙酮、己烷、乙醚、硝基苯、石油脑、二甲苯、乙二醇、乙酸异戊酯、二乙胺及其他多种有机溶剂混溶糠醛 161.8 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等混溶,部分溶解低沸点脂肪烃,无机物一般不溶邻甲酚 190.95 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶n,n-二甲基苯胺 193 微溶于水,能随水蒸气挥发,与醇、醚、氯仿、苯等混溶,能溶解多种有机物对甲酚 201.88 n-甲基吡咯烷酮 202 硝基苯 210.9 喹啉 237.10 乙二醇碳酸酯 238 二甘醇 244.8。

上述过程中的惰性气体指氮气、二氧化碳等化学性质不活泼、不易燃的无毒气体。

抽提过程中的溶剂指沸点≤85℃，室温(25℃)下为液体的石油烃类或其衍生物，包括(1)烷烃类(如乙烷，环戊烷等等)(2)烯烃类(即戊烯、苯等)(3)取代的烷烃类(如二氯甲烷、氯仿等)(4)醚类(如乙醚等)(5)酯类(如乙酸乙酯、乙酸甲酯等)。选取其中的一种(如氯仿)溶剂、两种(如正烷+乙酸乙酯)或两种以上(如氯仿+乙醚+苯等)的混合溶剂做溶剂。

权利要求

1.从玉米蛋白粉中提取β-胡罗卜素的工艺，其特征是以玉米蛋白粉为原料，以石油烃为溶剂，在真空或充入惰性气体的条件下，经抽提、蒸发、冷却、结晶、柱层析、重结晶来制取。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于以沸点低于或等于85℃，室温25℃下为液体的石油烃为溶剂。

3.根据权利要求2所述的溶剂，其特征在于(1)烷烃类，如己烷环戊烷等，(2)烯烃类如环戊烯、苯等，(3)取代烃类，如二氯甲烷，氯仿等，(4)醚类，如乙醚等，(5)酯类，如乙酸乙酯，乙酸甲酯等，选取其中一种如氯仿，或两种及两种以上的溶剂如正己烷+乙酸乙酯，氯仿+乙醚+环己烷等混合后做溶剂。

4.根据权利要求1所述的工艺技术，其特征是抽提过程完全密闭，溶剂可在内部循环使用。

5.根据权利要求4所述的工艺，其特征是抽提过程处于真空或惰性气体条件下进行。

6.根据权利要求1所述的工艺，其特征是惰性气体是N2，CO2等化学性质不活泼，无毒害的气体。

7.根据权利要求1所述的工艺，其特征是结晶溶剂以含水5～10%的甲醇、乙醇、丙酮。

由于严格控制镁和锂的熔化温度，并采用氩气保护防止锂、镁氧化，整个熔铸过程可在元氧化、燃烧现象的情况下顺利完成。低沸物和高沸物混在一起之后，它们本身的沸点不会变，但是混合溶液的沸点会变化， 如果两种液体不共沸的话，沸点介于两种溶剂的沸点之间。在共沸混合物中加入第三种组分，该组分与原混合物中的一种或两种组分形成沸点比原来组分和原来共沸物沸点更低的、新的具有最低沸点的共沸物，使组分间的相对挥发度增大，易于用蒸馏的方法分离，这种分离方法称为共沸蒸馏。

9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于重结晶以石油烃(沸点60～90℃)-醇类(沸点60～90℃)(1∶4)混合而成作溶剂，在充入惰性气体，避光，密封，低温(-5～5℃)的条件下进行。

全文摘要

与普通玉米相比，鲜食乾安玉米水溶性蛋白和盐溶性蛋白含量都比较高，而醇溶性蛋白比较低，并含有大量的维生素、肌醇、胆碱和矿物质。中筋谷朊粉组织化蛋白最佳添加量为卵磷脂含量0.13%、食盐含量1.56%、小苏打含量0.90%、卡拉胶含量0.055%。低筋谷朊粉组织化蛋白最佳添加量为卵磷脂含量0.069%、食盐含量1.17%、小苏打含量0.72%、卡拉胶含量0.058%。

文档编号C07C403/24GK1091126SQ9311027

公开日1994年8月24日 申请日期1993年2月17日 优先权日1993年2月17日

发明者孙春光, 孙景茂 申请人:孙春光, 孙景茂