阿司匹林的制备论文_阿司匹林的制备方程式_阿司匹林的制备工艺

第 1 页 共 1 页乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备

1、目的

掌握乙酰水杨酸的合成方法。

熟悉重结晶提纯的方法和减压抽滤等基本操作。

2、材料

仪器：布氏漏斗、抽滤装置 、水浴锅等

药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙醇、10g/LFeCl3溶液

3、方法

一、乙酰水杨酸的合成

①在一干燥的大试管中，放入2g 水杨酸，取5ml 乙酐，慢慢加入，滴加5滴浓硫酸，充分摇动。

②在70°C 的热水浴中加热15min,在加热期间亦要摇动使反应完全。

③取出试管放冷后，将混合物倾入100ml 烧杯中，用50ml 蒸馏水分为三次洗涤试管，洗液倒入烧杯中，在冷水浴中彻底冷却，使结晶完全。

④产品用布氏漏斗抽滤，并用少量蒸馏水洗涤，抽干，即得粗制的乙酰水杨酸。⑤取少量粗制品，溶解于2ml 乙醇中，加2滴10g/LFeCl3溶液，观察颜色变化。

二、乙酰水杨酸的精制

主要工艺流程： 原料→热水浸提→加碱水解→加酸中和酸化→冷却结晶→ 离心得粗品→粗品溶解加炭脱色→过滤后结晶→ 离心→ 干燥→ 没(mò)食(sì)子(zǐ)酸(suān)成品。考点三 表格分析型实验题的正误判断 12.(2016·全国甲卷)下列实验操作能达到实验目的的是()选项 实验目的 实验操作 a 制备fe(oh)3胶体 将naoh浓溶液滴加到饱和fecl3溶液中 b 由mgcl2溶液制备无水mgcl2 将mgcl2溶液加热蒸干 c 除去cu粉中混有的cuo 加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥 d 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中 解析：选da项中，制备fe(oh)3胶体，应把饱和fecl3溶液逐滴加入到沸水中，继续煮沸至溶液呈红褐色，反应为fecl3＋3h2ofe(oh)3(胶体)＋3hcl。二步法制备没(mò)食(sì)子(zǐ)酸(suān)的主要工艺流程： 原料→热水浸提→ 滤除滤渣→ 单宁水溶液浓缩到20% 左右→ 加酸水解→ 冷却结晶→离心得粗品→粗品溶解加炭脱色→过滤后冷却结晶→离心→ 干燥→没(mò)食(sì)子(zǐ)酸(suān)成品。

②再加6～7ml 蒸馏水，继续加热1min ，取下，在冰水浴中冷却，使结晶完全析出后抽滤，即得纯化的乙酰水杨酸。

本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸） 与乙酸酐反应制备乙酰水扬酸。在经筛分及包装完成整个生产制备流程，该产品所达到的品质指标如下外观白色结晶、流动性好纯度≥99.9％熔点108-109℃沸点238℃重金属≤10ppm水分≤0.5％细度20-100目实施例2首先将纯度≥99.8％、凝固点在17.8℃的二甲基砜计236.8kg，自高位罐输入设有搅拌器和夹套的反应罐中，继而将相当于其重量1.266倍即300kg的常温且呈中性的净化自来水注入罐中并伴同搅拌以均匀稀释，其间反应罐夹套通入冷却水使罐内温度低于20℃，同时测定稀释液的ph值，当超过6.0时，滴加65％浓度的试剂纯级的硝酸，使二甲基砜水溶液的ph值在5-6的范围之内。c．服用阿司匹林出现水杨酸反应时，用nahco3溶液解毒。

4、结果

最后精制的量为：1.55g

2gx

138180

计算出x=2.61 产率=1.55/2.61=59.4%

5、讨论

①什么是酰化反应？什么是酰化试剂？进行酰化反应的容器为什么需要干燥？ 酰化反应或称（酰基化反应），为有机化学中，氢或者其它基团被酰基取代的反应，而提供酰基的化合物，称为酰化剂。

乙酸酐容易与水反应使其水解导致产率低。 OH COOH (CH 3CO)2O H +OCCH 3COOH O

CH 3COOH