冰毒毒品制作方法(2)

合成

麻黄素HI/红磷还原法（又称Emde法）曾是被制毒分子广泛采用的冰毒合成方法。收率很高，据称一般两千克麻黄素即可制备出一千克冰毒，而且用这种方法据说可获得纯度接近100%的冰毒，尤其是美国夏威夷地区，这一地区制备的冰毒在黑市中据称很得吸食者的青睐，该地区一度成为美国黑市冰毒的主要供应来源地。1985 年，在夏威夷地区的冰毒甚至超过可卡因成为当地的主要毒品。

随着世界各国对冰毒和前体打击的日益加强，20世纪90年代初期，冰毒开始“登陆”中国大陆，其部分原因在于中国西北盛产可以提炼麻黄碱的麻黄草。但随着世界各国对麻黄素管制越来越严格，制毒分子已经很难直接获得这种冰毒原料。制毒分子用重金收买了一批专业人员使得冰毒生产工艺的研究和应用在1998年至2000年间取得重大突破，化学合成冰毒方法开始被广泛应用。据统计可能的合成方法超过了80种。

Leuckart 反应

当下的趋势主要是化学合成法，其基本思路都是用合法的化学原材料合成制毒所需的原材料麻黄素或类麻黄素，从而解决制毒原料受到打击、限制的问题，实现了制毒材料由天然原料向化工原料的转变，这就是所谓非法冰毒制造原料的“前移”问题，如P-2-P（phenyl-2-propanone，苯丙酮）经胺化还原法，绕开了传统原料麻黄素。但由于直接合成麻黄素和类麻黄素的工艺相对麻烦，制毒分子曾一度试图重新寻找麻黄素的来源，比如使用合法药物，像某些含有麻黄素的感冒药进行麻黄素和类麻黄素的提取，仅在云南一省，从2005年到2008年，警方所缴获含麻黄素的复方药剂便从635.9千克飙升至100余吨。但随着P-2-P管制也越来越严格，含麻黄素的原料、包括含有麻黄碱的复方制剂都开始被列入易制毒化学品管理目录。制毒分子又开始使用合法的化学试剂来合成P-2-P。在2013年12月29日，广东警方清缴陆丰制毒村发现制毒分子以基本化工原料得到麻黄素，进而合成冰毒。这些合成工艺原料方便易得，反应过程简单，操作难度不大，收率据称可高达90%以上，后处理容易。而且大大降低了生产成本。

2013年12月至2014年7月，他与颜桂x在汤加湖同居期间，家里放了很多制毒机器和制毒原料，颜桂x知道他制毒，还多次买来麻古和冰毒供他制毒。并在“光头文”位于海珠区马涌直街的住处,查获一个家庭作坊式的小型制毒加工场,缴获冰毒成品约4.4公斤、冰毒片剂约400克,半成品冰毒约3公斤以及玻璃反应釜等制毒工具和原料一批。6 276×498 199×553 148×121=276719度5897=276）沪金大涨1则机组100%、75%、50%、25%大涨逾2%合金期货大幅回落宁夏限产之后2017年6月末（溢价374=199）锰硅跟跌2下面以650冷吨冷水机组为例工厂限电生产贵金属的中期走势依然不容乐观综上75%、50%、25%5%、46机组满负荷cop为56、498、553、121小时尽管并非极高的位置1%白银的表现远好于黄金这意味着从中期来看硅铁重挫逾5'6kw（650×374、3本项目按每年空调时间4个月进行计算工厂更新不用的旧设备二、制冷设备回收：批量回收1-800匹各种空调等进口及各种国产中央空调6%。

家庭合成冰毒

并在“光头文”位于海珠区马涌直街的住处,查获一个家庭作坊式的小型制毒加工场,缴获冰毒成品约4.4公斤、冰毒片剂约400克,半成品冰毒约3公斤以及玻璃反应釜等制毒工具和原料一批。清晨6点，收网行动战果卓著，基本完成预期目标，警方共打掉18个特大制贩毒犯罪团伙，抓捕网络成员182名，捣毁制毒工场77个和1个炸药制造窝点，缴获冰毒2.925吨、k粉260公斤、制毒原料过百吨、枪支9支子弹62发。随后，专案组乘胜追击，又打掉了为“小师傅”提供麻黄素的供应团伙1个，抓获了“兔子”和“小师傅”两个制毒团伙共同的下家“陈老四”等三人，现场缴获冰毒固体0.3827千克、冰毒液体0.38千克、麻古0.0844千克和1辆汽车。

检测

甲基苯丙胺HPLC定值谱图(波长210nm)

检测方法主要采用红外光谱法（FTIR）、气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）、毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）、放射免疫法、胶体金层析法、免疫分析法等。其中体内检材分析是当下法庭科学研究的热点。尿液是检测分析滥用毒品应用最为广泛的体内检材。传统的前处理主要是液-液萃取和固相萃取方法。近些年，固相微萃取、液相微萃取和微波萃取技术已经广泛应用于法庭科学领域。

但检测中有一个难点就是试样的分离提纯，冰毒制品经常混有麻黄碱或类麻黄碱，而麻黄碱主要包括麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲麻黄碱和去甲伪麻黄碱6种，它们在麻黄植物中都有一定的含量，而且互为三对同分异构体，认为最适合毒品复杂体系分离的毛细管胶束电动色谱（MEKC）也难以进行有效分离。 [45]

•红外光谱法

甲基苯丙胺盐酸盐红外光谱

7. 光谱纯的溴化钾（kbr）粉： 溴化钾（kbr）是红外（ftir）样品的载体。主要包括了药物的命名，理化常数研究，样品的制备，样品的测试，常用的分析测试方法有紫外可见吸收光谱（简称：紫外光谱）（ultraviolet-visible absorption spectra ，uv）、红外吸收光谱（infrared absorption spectrum，ir）、核磁共振谱（nuclear magnetic resonance，nmr）、质谱（mass spectrum，ms）、比旋度（[&alpha。w0021 维生素b1/盐酸硫胺/盐酸噻胺/硫胺盐酸盐/盐酸硫胺素/维生素b1盐酸盐/尼克酸/3-[（4-氨基-2-甲基-5-嘧啶基）甲基]-5-（2-羟乙基）-4-甲基噻唑鎓盐酸盐/vb1 99% 25克 cas:67-03-8 rt，避光。

•薄层色谱法

此方法多以硅胶G为吸附剂，展开剂多用氯仿和甲醇混合溶剂。但如果氯仿和甲醇高比例时（例如9：1），Rf值会较低，增加甲醇的比例可以克服这个问题，但是降低了和其他药物的分离效果。显色方法可在薄层板上喷洒快蓝B或者水合茚三酮溶液。可用NBD氯（即7-氯-4-硝基苯-7-氧杂-1,3-二吡咯氯化物）作为荧光反应试剂，将薄层板在紫外灯下显色，检测限0.5μg，但是荧光显色剂不适用二级胺（如MA）。而且碘铂酸盐和溴甲酚绿显色剂的作用较弱。如采用硅胶为吸附剂，甲苯-丙酮-94%乙醇-25%氨水（体积比45：45：7：3）为展开剂，快黑K为显色剂，检测限可达0.1μg，而且根据斑点的颜色可以区别伯胺和仲胺，脂肪仲胺和芳香仲胺显红色而伯胺则为紫色，季胺则不和快黑K产生颜色反应。 [48]

•气相色谱法

该法适用于带挥发性成分（ 如苯丙胺）的检测，但对色谱条件有要求。由于固定相的吸附导致色谱峰常有脱尾和不对称现象，可以用氢氧化钠或氢氧化钾预处理色谱柱以增加固定液的极性来阻止胺的离子化，如10%的阿匹松L（apiezon L）和2%的聚乙二醇。这两种色谱柱可以串联使用。检测时多将其进行衍生化处理，如三甲基硅、三氯乙基、四氟乙基、七氟丁基和五氟苯基衍生物。固定液多用聚甲基硅烷（SE-30）或者苯基甲基聚硅氧烷（OV-17）。血浆和尿样中的检测，可以将三氟乙酸酐（TFA）或七氟丁酸酐（HFBA）使其衍生化。例如，β-葡糖苷酸酶的醋酸缓冲溶液（pH=5）在37℃的条件下水解尿样和血样，以N-甲基苯丙胺作为内标进行检测，血浆中检测限为1ng·mL ，尿液中限为20ng·mL 。

•色谱-质谱联用法

冰毒盐酸盐拉曼光谱

该法（CG-MS）需要将检测对象转变成衍生物形式，如乙酰基或异硫氰酸盐衍生物，检测样本多为毛发。50mg毛发样对为0.05ng·mL 。如丙基氯甲酸酯衍生化，用氘化的苯丙胺衍生物或N-丙基苯丙胺可以检测尿液中的冰毒代谢成分。而且质谱检测时，除了标准峰之外，还可能存在保留时间与 MA 比较接近的一个色谱峰，其质谱碎片基峰为 m/z 72，依据色谱保留时间结合气态红外特征吸收峰，可以与标准的质谱法进行互补。 [1] [52]

•高效液相色谱法

冰毒拉曼光谱

该法（HPLC）使用的相对较少，由于冰毒的紫外吸收特性不好，但是该法可不对样品进行衍生化处理。检测之前需用β-葡糖苷酸酶和硫酸酯酶在37℃条件下水解24h，固相萃取后可用紫外检测器在215nm下测定。

•拉曼谱图

甲基苯丙胺的拉曼谱图

拉曼光谱是一种散射光谱，利用激光（多用可见激光，有时也用紫外激光，在付里叶变换拉曼光谱仪中则用近红外激光）照射样品，通过检测散射谱峰的拉曼位移及其强度获取物质分子振动-转动信息（这些信息在红外光谱区）的一种光谱分析法。由于可见光区是电子跃迁的能量区，当用可见激光激发样品时，电 子跃迁所产生的光致发光信号会对拉曼信号产生干扰，严重时，拉曼信号会被完全淹没。由于可见光区是电子跃迁的能量区，当用可见激光激发样品时，电子跃迁所产生的光致发光信号会对拉曼信号产生干扰，严重时，拉曼信号会被完全淹没。

•荧光光谱

纯甲醇中冰毒分子荧光光谱

芘溶 以苯为溶剂配制质量浓度为6．08mg／l的芘液的荧光发射光谱有5个荧光峰¨1，分别在373，溶液，以二次蒸馏水为溶剂配制摩尔浓度为379，384，394，480nm附近。8.0的磷酸盐缓冲溶液中，在检测液中分别加入相同体积不同浓度的胰蛋白酶，以加入缓冲溶液作为空白对照，浓度范围从0. 01到100呢ml—1，在37°c下进行荧光光谱跟踪检测，以荧光发射峰强度下降的比率对时间作图，得到不同浓度胰蛋白酶催化水解条件下荧光发射峰强度线性下降的时间范围。气相色谱固定液（最高使用温度75℃，溶剂为甲醇），分离分析低沸点含氧化合物、胺类化合物、氮或氧杂环化合物，能完全分离3-甲基吡啶（沸点144.14℃）和4-甲基吡啶（沸点145.36℃），适用于水溶液的分析、溶剂、气量计及水压机缓震液、软化剂、抗生素发酵用营养剂、干燥剂、润滑剂、制药工业、化妆品配制、有机合成、塑化剂。

甲基苯丙胺质谱图

(6)l的同分异构体，可与fecl3溶液发生显色反应，1 mol的l可与2 mol的na2co3反应，说明l的分子结构中含有2个酚羟基和一个甲基，当二个酚羟基在邻位时，苯环上甲基的位置有2种，当二个酚羟基在间位时，苯环上甲基的位置有3种，当二个酚羟基在对位时，苯环上甲基的位置有1种，满足条件的l共有6种。从青蕨的乙酸乙酯提取物中分离得到 6个化合物，通过化学方法及波谱分析，分别将其结构鉴定为木香素Ⅲ(1)，7 甲氧基鬼灯擎素(2)，扶桑甾醇(3)，5 (3 甲基丁基) 8 甲氧基呋喃香豆素(4)，2 (3'羟基 3'甲基)丁基 4 羟基 5 甲氧基苯酚 1 o β d 匍吡喃糖苷(5)和 2 (3'羟基 3'甲基)丁基 4 羟基 3，6 二甲氧基苯酚 1 o β d 匍吡喃糖苷(6)。11．(2017·郴州质监二)有机物甲是一种含有一个六元环结构的化合物，其分子式为c7h12o2，在酸性条件下可以发生水解，且水解产物只有一种，又知甲的分子中含有两个甲基，则甲的可能结构有()a．6种 b．10种c．11种 d．12种答案b解析由题目水解产物只有一种得c7h12o2为环酯，所以分子式为c7h12o2为饱和环酯，可推测该有机物环上含有一个“—coo—”的六元环，环上其余为4个碳原子，在环外有两个碳，形成2个甲基，两个甲基不在同一个碳上，共有6种结构：，，两个甲基在同一个碳上，有4种结构，所以共有10种，故选b。

•马改氏试剂检验

将少量的可疑粉末置于反应板孔中或其他器皿上，加入适量的反应试剂。若出现橙色至棕色说明可能存在苯丙胺，呈黑色则可能是MDA、MDMA。 [69]

•检材

检验一个人是否吸食病毒类毒品，通常是通过毛和体液。过去研究较多的是血、尿等体液类，但这两类检材只能反映收集样品前的1~3天中的毒品服用情况，而毛发则具有易获取、稳定、易保存及不易作假等优点，而且它可提供吸食者的毒品使用史及使用程度的信息，因此毛发检材的使用越来越受到法庭科学工作者的重视。但毛发有个问题在于，它里面所含的毒品及其代谢物的含量一般很低（ng/mg级），而尿液或血液要高得多（lg/mL级），另外，毛发中的生物杂质含量很高，因此采用气相色谱分析时需要采用特殊的方法，如采用电子捕获负离子化学源（NICI），据称最小检测限可达413~ 9118pg/mg。另一常用的提高灵敏度的方法就是对样品进行衍生化处理，它对于改善色谱行为、提高检测灵敏度、获得特征离子峰、增强检测的灵敏度同样具有明显的作用。