阿司匹林的制备实验总结

阿司匹林的制备实验总结

实验类型：综合实验实验要求：必修实验内容：（1）七水硫酸镁的制备，（2）抽滤、蒸发、浓缩和结晶等操作。[0010]一种由工业芴制备9-芴酮的方法，以碱为催化剂，以甲苯和水为溶剂，以季铵盐为相转移剂，以乙醇为重结晶溶剂，具体包括如下步骤:。头孢曲松钠的制备工艺属于化然后再加入钠成盐剂进行反应析 出结晶而制得，其特征在于溶媒是由烷的卤代烃，乙酸乙脂或丙酮与 醇类溶剂和水组成的混合溶媒，在 7-act 和 ae-活性脂的搅拌反应至 澄清，再直接加入钠成盐剂进行成盐反应，待反应溶液变混浊时进行 养晶处理，然后用头孢曲松钠的不溶性有机溶剂将结晶析出，最后经 过常规的结晶洗涤、干燥后处理得头孢曲松钠成品。

二、实验原理水杨酸是一种具有双官能团的化合物一个是酚羟基一个是羧基羧基和羟基都可以发生酯化而且还可以形成分子内氢键阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿司匹林是由水杨酸邻羟基苯甲酸与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯即冬青油由冬青树提取而得水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。反应式为OOHOHCH3CO2O浓H2SO4OOHOCOCH3CH3COOH副反应OOHOH2OHCOOOOHOH2OOHOCOCH3OOHOHOCOCH3COOOOH三、合成原料表1主要试剂和产品的物理常数名称分子量m.p.或 b.p.水醇醚水杨酸138158s微易易醋酐102.09139.35l易溶∞乙酰水杨酸180.17135s溶、热溶微阿司匹林又称醋柳酸。化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末无臭微带酸味。密度1.35g/cm3。在干燥空气中稳定遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。微溶于水溶于乙醇、乙醚、氯仿也溶于碱溶液同时分解。化学性质酸的通性、酯化反应水解反应。

稳定性：在通常贮存的条件下稳定.溶于丙酮和甲醇,那么应该溶于大部分的有机溶剂,你可以试试异辛酸（228℃） ,或者是硝基乙烷 114.0 辛烷 125.67 几乎不溶于水,微溶于乙醇,与醚、丙酮、石油醚、苯、氯仿、汽油混溶乙酸丁酯 126.11 优良有机溶剂,广泛应用于医药行业,还可以用做萃取剂氯苯 131.69 能与醇、醚、脂肪烃、芳香烃、和有机氯化物等多种有机溶剂混溶对二甲苯 138.35 不溶于水,与醇、醚和其他有机溶剂混溶二甲苯 138.141.5 不溶于水,与乙醇、乙醚、苯、烃等有机溶剂混溶,乙二醇、甲醇、2-氯乙醇等极性溶剂部分溶解间二甲苯 139.10 不溶于水,与醇、醚、氯仿混溶,室温下溶解乙睛、dmf等醋酸酐 140.0 邻二甲苯 144.41 不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿等混溶环己酮 155.65 与甲醇、乙醇、苯、丙酮、己烷、乙醚、硝基苯、石油脑、二甲苯、乙二醇、乙酸异戊酯、二乙胺及其他多种有机溶剂混溶糠醛 161.8 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等混溶,部分溶解低沸点脂肪烃,无机物一般不溶邻甲酚 190.95 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶n,n-二甲基苯胺 193 微溶于水,能随水蒸气挥发,与醇、醚、氯仿、苯等混溶,能溶解多种有机物对甲酚 201.88 n-甲基吡咯烷酮 202 硝基苯 210.9 喹啉 237.10 乙二醇碳酸酯 238 二甘醇 244.8。将0.3g光引发剂(1-184)、5.0 g 4 ,4 二乙酰庚二酸二丁酯溶解入5. og稀释剂(甲 苯醋酸丁酯=1:1)混合，搅拌至充分溶解，得到含有光引发剂的溶液。为了解决收率问题，同时减少乙醇用量，降低成本，有人采用了高温加热溶解克林 霉素磷酸酯的方法进行制备(cn200810080151. 7 一种克林霉素磷酸酯粉针剂原料药的制 备方法)即在温度为65-82度的条件下溶解克林霉素磷酸酯而制备成高浓度结晶溶液进 行结晶。

乙酸酐分子式CH3CO2O分子量102有刺激气味其蒸气为催泪毒气溶于苯、乙醇、乙醚常用作乙酰化剂以及用于药物阿司匹林、染料、醋酸纤维制造。工业上由乙醛在醋酸钴、醋酸铜催化剂存在下在5565℃用氧气氧化制备。健康危害吸入后对有刺激作用引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。眼直接接触可致灼伤蒸气对眼有刺激性。皮肤接触可引起灼伤。阿司匹林的制备实验报告口服灼伤口腔和消化道出现腹痛、恶心、呕吐和休克等。慢性影响受本品蒸气慢性作用的工人可风结膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。防范措施:少接触戴防毒面具理化性质醋酸酐是一种无色透明的液体、具有刺激辛辣的嗅味在乙醚中可以任何比例互溶熔点-74.13℃沸点138.6℃。可以水解生成醋酸。具有乙酰化作用根据催化剂不同生成不同的化合物具有氧化作用生成过氧化物具有卤化作用生成氯代乙酰氯四、实验步骤称取 3.0g水杨酸加入50mL圆底烧瓶中再加入5mL乙酸酐摇匀后加入5滴浓硫酸装一球形冷凝管见上图。待水杨酸全部溶解后将圆底烧瓶放入8085℃水浴中恒温1520分钟其间不断振摇。反应结束后稍微冷却倒入盛有30mL冷水的烧杯中并用10mL水洗涤圆底烧瓶将洗涤液也倒入烧杯中很快析出白色晶体将烧杯置于冷水浴中并不断搅拌促其结晶完全。抽滤并用少量水洗涤晶体抽干得粗品阿司匹林。

取极少量粗品阿司匹林溶于几滴乙醇中加入0.1FeCl3溶液12滴现察颜色变化。将粗品阿司匹林放入50mL圆底烧瓶中加入45mL无水乙醇装上球形冷凝管通