实验 阿司匹林的制备工艺

水杨酸对照品的配制：精密称取水杨酸0.1g，加少量水溶解后，加入1mL冰醋酸，摇匀。加适量冷水，制成1000mL溶液，摇匀。精密吸取1mL，加入1mL乙醇，48mL水及1mL新配制的稀硫酸铁胺溶液，摇匀。

四实验步骤

1 、水杨酸酯化

在装有球形冷凝器的100mL三口瓶中，依次加入水杨酸10g，醋酐14mL，浓硫酸5滴。开始加热并搅拌，待温度升至70℃时，维持在此温度反应30分钟。停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150mL冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。

2 、阿司匹林精制

烧杯中放无水na2co332克,加入蒸馏水64毫升,加热并加以搅拌.na2co3溶解后,将溶液放冷,使之重结晶.滤出结晶,用少量水洗涤并将它吸干,再用尽可能少的热蒸馏水溶解,趁热过滤,滤液冷却后,又重新析出结晶.将此结晶滤出吸干,即成三级品.如果照此上项手续再重结晶一次,即成二级品.。3.2.2.3．加入1％醋酸(约30～40ml) 加热溶解,抽滤以除去不溶物,然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止,放置冷却,即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出,抽滤,结晶用冰水洗涤两次。中和液静置澄清后，清液经蒸发浓缩、冷却结晶，分离后用50～60℃的热水洗涤，间接干燥得成品。

3、水杨酸限量检查

取阿司匹林0.10g，加乙醇1mL溶解后，加冷水适量，制成50mL溶液。立即加入1mL新配制得稀硫酸铁胺溶液，摇匀；30s内如显色，与对照品比较不等更深，水杨酸的限量为0.1%。阿司匹林的制备工艺

五注意事项

（1）水杨酸应当预先干燥，醋酸酐也应是新蒸的并且纯度较高；取用浓硫酸、醋酸酐的量筒和反应器也应干燥。

（2）醋酸酐具有催泪性和腐蚀性，取用时必须带乳胶手套并在通风橱中进行，不慎沾上时应及时用大量清水冲洗。

（3）反应温度不宜过高，时间也不要太长，否则会增加副产物的生成。

（4）用溶剂重结晶时溶液不宜加热过久，也不宜采用高沸点溶剂，因为乙酰水杨酸容易受热分解。阿司匹林的制备工艺

② 甲醇钠光谱：取样品溶液置石英杯中， 加入3滴naome贮备液后，立即测定“样品+naome”溶液的uv光谱，过5min后重新测定一次，以核对黄酮类化合物的分解情况。②熔点：187．9-190．0 分解2 紫外光谱分析产品以乙腈为溶剂配成溶液，浓度为9．oxl0一g／looml，测得紫外吸收光谱235nm，此波长下吸收度为0．2750，紫外吸收光谱测定数据及解析见表5．7。甲基环己烷苯胺浊点mmap的测定将树脂苯胺 甲基环己烷按 5 g:10 ml:5 ml 的比例配制成混合样品 将样品加热并随后冷却直到完全浑浊刚好出现此时记录为 mmap二丙酮醇浊点dacp的测定使用等质量的树脂二甲苯和双丙酮醇的混合样品将样品加热并冷却直到溶液变完全浑浊记录 dacp[4]。

（6）水杨酸原料中可能混有苯酚等杂质，在制备阿司匹林过程中会产生乙酰苯酯和阿司匹林苯酯，它们在碳酸钠中不溶，故应检查阿司匹林在碳酸钠中的不溶性杂质。

通过制备型薄层层析(硅胶/乙醚)纯化所得物质(0.3g)，得到化合物67(0.15g，45%)，最初为无色油状物，放置后慢慢固化成软固体。最终他以脱了脂大豆、红豆、香菇、小麦、麦麸等原料，通过原料处理、制备曲料、发酵、提取原汁以及调配制而得酱油，经过检验该酱油富含大量的氨基酸以及糖等有益人体身心健康的物质，拥有浓厚的酯香味和酱香味。丹参注射液 、制备过程需用盐酸调节溶液的ph值，成品需检查热原 、制备过程需用碳酸氢钠调节溶液的ph值及加入抗氧剂，并通入二氧化碳 、制备过程中需加乳化剂并需检查成品的热原 、制备过程中需调节溶液的ph值4。

六思考题

（1）向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？

（2）本反应可能发生哪些副反应？产生哪些副产物？

（3）阿司匹林产品精制选择溶媒的依据是什么原理？

（4）讨论反应终点控制的原理及目的。

（5）写出自己在实验中的一些体会，为了提高产品纯度和产率可以进行哪些改进？