乙酰水杨酸即阿斯匹林是一种解热止痛.治疗感冒药.实验室制取原

（6）从制备阿司匹林，先用新制的氢氧化铜将醛基氧化成羧基得到，经过酸化生成，与乙酸酐在酸性条件下反应生成阿司匹林，制备流程为：，故答案为：． 点评： 本题考查有机合成，题目难度中等，根据合成流程明确反应原理为解答关键，试题侧重考查学生的分析、理解能力及灵活应用所学知识的能力，注意掌握常见有机物官能团与性质的关系，能够根据反应原料、制备产物设计出合成方案． 21．（2014。本实验为综合性制备实验，用单质铁与硫酸反应制得硫酸亚铁，再与等摩尔硫酸制得硫酸二价铁的重要复盐一硫酸亚铁铵(俗称摩尔盐)。生产方法对羟基二苯醚的制备 以4-溴二苯醚为原料，加入氢氧化钾、铜粉和水，于245～250℃加压反应16h，再经酸化、过滤、干燥、减压蒸馏制得对羟基二苯醚，收率81%。

（1）乙酰水杨酸溶于热水，在冷水中微溶，沿烧杯壁慢慢倒入冰水，并用玻璃棒不断搅拌；

（2）冰水中乙酰水杨酸为固体操作Ⅰ是过滤；

（3）粗产品加入饱和碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳；判断粗产物与饱和碳酸氢钠反应是否完全；

硫酸根离子的存在提高了钙离子平衡浓度，容易结垢，同时硫酸根离子的存在大大减小了亚硫酸根的离子浓度，不利于脱硫，因此必须控制双碱法过程中的氧化率在20％以下。根据最终的离子分析：no2-,存在时一定没有so32-,i-.因no2-,的氧化性可以使他们氧化.cl-存在下的no2-的检验：加入硝酸酸化的agno3溶液产生白色沉淀,且放出有色刺激性气体.即证明了no2-的存在又检验出cl-的存在.但,仅加入盐酸产生刺激性气体也可能有so32-的存在.故须先确认so32-不存在.so32-,co32-,so42-的组合检验可以用：加足量bacl2溶液,产生白色沉淀,该沉淀溶于稀硝酸且放出气体,将气体通入品红溶液,溶液不褪色.来确认so32-,so42-不存在,co32-一定存在.故选择③④就可以,顺序是先④后③.。本题学生存在的困难是no2-的检验,因为此内容在选修的《实验化学》中,可能会有所忽视.第二个难点是离子要分成两组分别进行检验.教学中碰到有一些学生：只要碰到离子组合检验与推断的题目就死机的现象.分析原因：各种典型离子的检验方式不是很熟练,没有对各种离子单独检验时的干扰因素,干扰离子进行排除.不重视各种相近实验现象进行区别对待,深入研究相近条件下的不同.教学中从单一离子检验开始,增加干扰,增加组合,增加性质区别等逐步复杂化.要多想为什么,多想如何干扰和排除干扰.。

②将每批检测水分样分成２份置于已称量的干燥盘内铺平，厚度在３０ｍｍ以下，称量，放入１０５±５℃的干燥箱内，保持此温度不少于１２ｈ，取出装有样品的干燥盘，趁热立即称量，称量完毕后迅速放回干燥箱，干燥２ｈ后再次称量，重复上述步骤直至恒重，即最后两次称量之差小于水分样品质量的０．０５％。在反应瓶中加入水杨酸（13.8 g，0.1 mol）、无水吡啶 10 滴、氯化亚砜 10 ml，室温下搅拌反应30 min，缓慢升温至 70 ℃搅拌，至几乎无氯化氢气体放出，再升温至 80 ℃，搅拌 3 h。表 a.6.2-1 相对含水率（% ）干燥收缩率 相对含水率潮湿 中等 干燥＜0.030 45 40 350.030 ～0.045 40 35 30＞0.045 ～0.065 35 30 252 抗冻性应符合表 a.6.2-2 的规定。

解答 解：（1）乙酰水杨酸溶于热水，在冷水中微溶，沿烧杯壁慢慢倒入冰水，并用玻璃棒不断搅拌进行稀释，操作步骤为：待反应液稍冷后，在玻璃棒不断搅拌下将反应液沿烧杯壁慢慢倒入40ml冰水中；

故答案为：待反应液稍冷后，在玻璃棒不断搅拌下将反应液沿烧杯壁慢慢倒入40ml冰水中；

（2）固液分离通常用过滤操作，冰水中乙酰水杨酸为固体操作Ⅰ是过滤，

故答案为：过滤；

把二氧化碳通入氢氧化钠溶液中，二氧化碳与氢氧化钠溶液反应生成碳酸钠，当所有的氢氧化钠都转化为碳酸钠后，若继续通入二氧化碳，则新通入的二氧化碳又与刚刚生成的碳酸钠反应生成碳酸氢钠．所以得到的白色固体有三种可能：通入少量气体时得到的白色固体是生成的碳酸钠和剩余的氢氧化钠。固体2和稀盐酸反应生成溶液3，且需要无氧条件，溶液3中加入碱在无氧条件下生成白色沉淀2，白色沉淀2被空气氧化生成红褐色沉淀，则白色沉淀2是fe（oh）2，溶液3为fecl2，x仅含4种元素，碳酸盐分解生成二氧化碳气体和两种氧化物，其中一种氧化物能溶于水，结合地壳的成分猜测固体1中成分为cao、feo，对应地，x应为cafe（co3）2，结合题中信息：10.80g x在惰性气流中加热至完全分解，得到6.40g固体1，经计算，确认x为cafe（co3）2，那么，溶液1是ca（oh）2，白色沉淀1是caco3，溶液2是ca（hco3）2，。固体2和稀盐酸反应生成溶液3，且需要无氧条件，溶液3中加入碱在无氧条件下生成白色沉淀2，白色沉淀2被空气氧化生成红褐色沉淀，则白色沉淀2是fe（oh）2，溶液3为fecl2，x仅含4种元素，碳酸盐分解生成二氧化碳气体和两种氧化物，其中一种氧化物能溶于水，结合地壳的成分猜测固体1中成分为cao、feo，对应地，x应为cafe（co3）2，结合题中信息：10.80g x在惰性气流中加热至完全分解，得到6.40g固体1，经计算，确认x为cafe（co3）2，那么，溶液1是ca（oh）2，白色沉淀1是caco3，溶液2是ca（hco3）2，再结合题目分析解答．。

故答案为：无气泡产生；

（4）产品中可能还含有少量水杨酸和Na2SO4，设计方案进行检验，实验证明不含杂质，验证硫酸根离子的存在或验证钠离子的存在证明是否含有硫酸钠，向试管B中加入少量BaCl2溶液（或取试管B中溶液做焰色反应实验）；不产生白色沉淀（或焰色不呈黄色）证明无硫酸钠；加入浓溴水或氯化铁溶液，利用酚羟基的性质检验是否含有水杨酸，加入少量FeCl3溶液（或浓溴水），溶液不显紫色（或无白色沉淀出现）证明不含水杨酸；

故答案为：

（5）在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸（6.2g 0.045mol）、反应后理论上生成乙酰水杨酸0.045mol，实际生成3.2g，乙酰水杨酸的产率为$\frac{3.2}{0.045×180}$×100%=40%，

故答案为：40%．

【点评】本题考查有机物制备、物质含量程度、实验方案设计等，关键是明确反应原理与各装置作用，掌握常用物质分离提纯方法，注意对题目信息的应用，难度中等．。加热．点评：本题考查物质的制备、混合物的分离和提纯，侧重考查学生基本操作、离子方程式的书写、实验方案设计等，能从整体上对流程进行分析解答，综合性较强，题目难度中等．。【点评】本题考查元素周期表的结构、元素化合物性质等知识，题目难度中等，推断元素的名称为解答关键，注意熟练掌握原子结构与元素周期律、元素周期表的关系，试题培养了学生的灵活应用能力．。