制作薄层色谱硅胶板的流程和技巧详解

在做分离分析鉴定时，会使用到薄层层析鉴定技术，而薄层色谱硅胶板就是这其中的一个重要工具。在实验室，我们通常需要自己做硅胶板。由于网上介绍的相关技术五花八门但又不全面，所以薄层色谱硅胶板小编根据自己的亲身经验写一篇介绍文章，来全面、细致的介绍如何制作薄层色谱硅胶板。

使用时先在容器内放入去离子水，在搅拌成旋涡时，加入阳离子纤维素，常温下约30分钟溶解变稠，ph值调至8以上时即迅速溶解增稠，将上述溶液配成1～2％，按所需量加入溶解均匀的表面活性剂体系中。2.5.2 试验步骤 称取试样0.75g(称准至 0.01g)于一支 50ml带塞比色管中,加入10ml硫酸溶解(1级称取试 样0.25g,加入5ml硫酸溶解),在90℃水浴中加热1min后振摇均匀,继续在90℃水浴中加 热1h。操作步骤1溶称取约4克粗盐加入12毫升水中,并有玻璃棒搅拌目的：使nacl,mgcl2,cacl2,na2so4,等溶于水.2过滤：将粗盐水沿玻璃棒倒入过滤器中.目的：除去粗盐中的不溶性杂质.3蒸发：把得到的澄清滤液倒入蒸发皿中,把蒸发皿放在铁架台的铁圈上,用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌滤液.目的：从溶液中得到固体。

表 表 24-1-1 硝酸盐标准色的配制（i） 编 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 标准色中硝酸盐含 0 5 10 15 20 25 30 40 50 -3 量（×10 mg） 硝酸盐标准溶液 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.0 5.0 （ml） （ 1ml 含 0.01mgno3 ） 表 24-1-2 硝酸盐标准色的配制（ii） 编 号 1 2 3 4 5 6 标准色中硝酸盐含量（mg） 0 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 硝 酸 盐 标 准 溶 液 （ ml ） 1ml 含 （ 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 0.1mgno3 ） 表 24-1-3 硝酸盐含量和取水样体积 预计水样中 no3 含量（mg/l） 1 以下 1～10 10～ 100～ 200～ 500～ 100 200 500 1000 取水样体积（ml） 50 以 50 25 20 10 5 上 4.2 各加入 0.5ml 水杨酸溶液，摇匀，置于水浴锅内蒸干。(2)在装有不饱和脂肪酸乙酯的反应釜中依次加入50%硼氢化钠水溶液、乙醇，不饱和脂肪酸乙酯与乙醇重量比为i :1. 5 3，硼氢化钠水溶液与不饱和脂肪酸乙酯重量比为1-2 :20，搅拌，恒温加热温度为30-40°c，加热时间为2-3h，得到a混合物。⑤当酸溶液体积小于10ml时，反应速率减小，当水溶液体积减小时，反应速率加快，即：酸体积＜10ml时，t预测值要小于同温对比值。

3、离心：将上步水溶液用离心机4000转、15min离心，然后取上清液800ml即可。此步也可以用抽滤代替，但是抽滤操作十分麻烦，而且非常容易发生堵塞，效率低下。

4、溶解硅胶：称取270g薄层层析硅胶于豆浆机中，然后将800ml水溶液加入其中，注意边加边搅拌。启动豆浆机将溶液混合均匀。然后取出溶液用超声波超声一段时间，至溶液中无气泡为止。（一般硅胶与水溶液的比例为1：3）

5、涂布玻璃板：先将需要涂布的玻璃板在涂布器上摆好，然后用涂布器涂布把气泡排尽的溶液涂布到玻璃板上。操作时需要注意要一次性涂布，不能重复涂布!

6、晾干与烘干（活化）：涂布完成之后就将玻璃板放置干净位置晾干，一般一夜时间就可以了。薄层板涂布器把晾干后的板子放到110℃的烘箱中活化30min（从110℃开始计时）。烘干时需要把变色硅胶一同放入。完成之后，与变色硅胶一同放入干燥器中存放。

1．准备仪器及试剂 色谱缸、tlc专用玻璃板（5cm×20cm)、研钵、薄层用硅胶g、0.5%羧甲基纤维素钠（cmc)水溶液、其它相关试剂等。提取液用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，用无硫酸镁干燥并浓缩，浓缩物用3ml四氢呋喃溶解，氮气氛下滴加到悬浮于2ml四氢呋喃的10mg氢化锂铝的悬浮液中，回流2小时，回到室温，滴加水，加1n氢氧化钠水溶液5ml，用乙醚提取，有机层用无水硫酸镁干燥并浓缩，浓缩物用硅胶色谱(正己烷)提纯，得54mg(收率 56%)4，6-二叔丁基-5-羟基-2-甲基-2-(4′-8′-12′-三甲基十三碳烷基)-2，3-二氢苯并呋喃，无色油状物。 13.用硅胶吸附剂进行生物碱的薄层色谱时，为克服硅胶的酸性，得到集中的斑点，用方法：在洗脱体系中加二乙胺钝化硅胶。