阴离子洗涤剂有哪些_阴离子洗涤剂_氨氮是什么(3)

1.2.2.9 酸性亚甲基蓝 在2 L的容量瓶中，加入600 mL酸性亚甲基蓝储备液和1200 mL已脱气的去离子水，该溶液需通氦气脱气2 min。

1.2.2.10 进样探针的清洗溶液 在2 L的容量瓶中，加入1600 mL的去离子水和400 mL的2-丙醇，混合摇匀。

1.3 制备标准曲线

吸取浓度为1000 mg/L十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液[中国计量院GBW（E）081639-13094]10.00 mL于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，得100 mg/L的十二烷基苯磺酸钠标准应用液。分别吸取标准应用液1.0、0.5、0.2、0.05、0.025、0.0 mL于100 mL容量瓶中，定容至刻度，得浓度为1.0、0.5、0.2、0.05、0.025、0.0 mg/L的系列标准溶液。

2 结果

2.1 方法的标准曲线

取“1.3”项下的系列标准溶液进样，得线性方程为y = 61.23x-0.7231（峰面积为纵坐标，浓度为横坐标），其相关系数为0.9996。

2.2 方法检出限的测定

取方法检出限的3～5倍浓度值，连续测定11次，依据《环境检测分析方法标准制修订技术导则》[12]中的检出限计算公式：MDL=t×S（t以2.764计），计算其最低检出限为5.2 μg/L。式中：MDL为方法检出限，S为标准偏差。

2.3 方法精密度

选取浓度为0.05、0.50、1.00 mg/L标准溶液，分别上机测定8次，其RSD为2.04%～4.35%，表明方法的精密度很高。

2.4 方法准确度

选取2份北京市东城区和平里地区的饮用水样品，分别加入浓度为0.50、0.10、0.05 mg/L的标准溶液，测定加标回收率。结果可见，回收率均在95.5%～105.3%，方法准确度高。

2.5 实际样品测定

选取3份北京市东城区安定门地区的饮用水样品，分别上机测定8次，结果见表3。

2.6 对比实验

采用流动注射在线萃取法和国家标准亚甲蓝分光光度法[GB/T5750.4-2006（10.1）]对13件水样进行方法比对实验，结果显示，两种方法无明显差异。见表4。

3 讨论

在提纯试剂时，一定要将氯仿相提纯至无色或非常透亮的淡紫色，以保证实验的精密度和准确性，这是做好实验的关键；所配制的试剂在实验前必须通氦气脱气2 min，否则会导致检测过程出现气泡峰，影响标准和样品峰面积的积分；在每次实验前，所用的试剂要一次加够分析用量，不要在分析过程中再添加氯仿等试剂，否则会因操作过程中添加试剂使数据产生较大的波动；再有做阴离子洗涤剂项目的实验室要有良好的通风装置，来排出有较强毒性的氯仿在实验中释放出的氯仿蒸汽。

阴离子合成洗涤剂具有较好的去污、分散和润湿作用，且进入水体后会产生泡沫和乳化现象，因此会阻断水中生物氧气的交换[13-14]。当水中含有很高浓度的阴离子合成洗涤剂时，如不经过净化处理直接排入水体，会造成水、土壤环境的污染[15-16]，尤其对鱼类及水中生物产生极大的危害[17]，会危及渔业和畜牧业的生产，甚至危害人类健康[18-19]和生存环境。早在20世纪70年代，有学者就研究了洗涤剂的主要成分十二烷基磺酸钠的毒性、致癌性，表明了合成洗涤剂对生物，特别是水中生物的毒害作用[20]。

由于阴离子洗涤剂具有相对毒性较低、隐蔽性强、蓄积作用慢等特点，至今还没引起人们的足够重视。因此，对测定水中特别是饮用水中的阴离子合成洗涤剂的方法进行研究和创新是十分必要的，探讨简便快捷的检测方法对水质安全与预防监测有着重大的现实意义。

流动注射在线萃取法是一种溶液自动在线处理及测定的现代分析技术，是在原有国家标准化学法的基础上，用流动注射仪来替代原有人工操作的仪器检测方法，经实验测定，流动注射在线萃取法与国标方法进行对比，结果无统计学差异，其具有稳定性好、准确度高、能减轻试验人员的工作强度及毒性伤害等优点，是一种简便可行的分析方法。 [参考文献]