阴离子合成洗涤剂_阴离子洗涤剂_阴离子洗涤剂显红色(2)

TU-1800紫外可见分光光度计、10 mm比色皿、分液漏斗（250 mL）；三氯甲烷（分析纯）、十二烷基苯磺酸钠（LAS）标准溶液（500 mg/L）配制的标准使用液、质控样1

作者：何明芬，女，1968年生，工程师，主要从事环境监测工作。

（（0.472±0.042）mg/L）、质控样2（（0.772±0.064）mg/L）、亚甲蓝溶液和洗涤液。 1.2 测定方法

GB 7494－1987：校准曲线标准系列LAS绝对量为0、10、30、50、70、90、110、130、150、200 μg。同时，对质控样1、质控样2进行分析实验。

《水》：校准曲线标准系列LAS绝对量为0、10、30、50、70、90、110、130、150、200 μg。同时，对质控样1、质控样2进行分析实验。 2 对两种分析方法比对结果的思考及研究

从图1和图2可见，2条标准曲线的相关系数都大于0.999的要求。

y＝0.003 3x + 0.004

R2＝0.999 4

吸光度

LAS绝对量/μg图1 GB 7494－1987的标准曲线 y＝0.012 5x + 0.019 2 R2＝0.999 5

吸光度

LAS绝对量/μg 图2 《水》的标准曲线

经监测，用两种不同的测定方法分别对质控样1、质控样2测定值的准确度室内相对误差均符合≤±10%的准确度允许误差。但从相对误差来分析，GB 7494－1987对质控样1、质控样2测定值的相对误差分别为2.8%、2.1%；《水》对质控样1、质控样2测定值的相对误差分别为5.7%、5.6%；GB 7494－1987的相对误差比《水》小2～3百分点，说明GB 7494－1987测定值的准确度明显高于《水》。因此，为了减少方法差异性，对《水》设计了如下探究性的实验：把标准曲线舍去浓度较高的4个点，加密低浓度点5 μg，得到低浓度标准曲线（见图3），同时得到质控样1与质控样2测定值的准确度室内相对误差分别为3.8%、2.6%。可见，该探究性的实验可以提高测定值的准确度。

Y＝0.013 1x + 0.000 5 R＝1.000 0

吸光度

2

LAS绝对量/μg 图3 低浓度标准曲线

3 《水》对阴离子洗涤剂测定结果影响因素的研究 3.1 一次萃取时三氯甲烷用量

在90 mL的水中，分别加入10 mL的LAS标准使用液（10.0 μg/mL），并用不同体积的三氯甲烷进行萃取，并将萃取液定容至50 mL，测定结果见表1。

从表1可见，三氯甲烷用量对测定结果有影响，但是20 mL后吸光度变化不大。因此，最佳用量为20 mL。 3.2 pH

在已调好pH的90 mL蒸馏水中，分别加入10 mL的LAS标准使用液（10.0 μg/mL），并控制好其他相同的实验条件，测定结果见表2。

从表2可见，pH对测定结果影响不明显。pH为7～８的地表水或饮用水不必调节pH，

就可以直接测定，对实验结果不会有影响。 3.3 异丙醇用量

在90 mL蒸馏水中，分别加入10 mL的LAS标准使用液（10.0 μg/mL），控制好其他相同的实验条件，加入不同用量的异丙醇，测定结果见下表3。

由于异丙醇与亚甲蓝和阴离子表面活性剂生成的蓝色离子对化合物作用，能降低溶液色度，因此异丙醇用量对结果产生很大的影响。从表3可见，当异丙醇用量为4～6 mL时，吸光度基本稳定。因此，测定时可选用4 mL。 3.4 脱脂棉种类

在相同的实验条件下，比较市售脱脂棉与经索氏提取器抽提的脱脂棉对测定结果的影响，结果见表4。

从表4可见，使用普通脱脂棉过滤，测定结果偏低，原因是普通脱脂棉的油脂并未完全脱净，过滤三氯甲烷层时，剩余的油脂会消耗其中的阴离子表面活性剂，而使测定结果偏低。所以，实验中应该使用经索氏提取器抽提的脱脂棉进行过滤。 4 结 论